X射线荧光分析与电子探针分析.pptVIP

表面灵敏性，可以检测表面几个原子层厚度 检测灵敏性，可以检测到108原子/cm2 定量分析效果好 可以进行表面扫描 微电子芯片材料的表面金属污染的检测 材料分析化学 * 材料分析化学 * 材料分析化学 * 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5～10－9g/g（或g/cm3）； 适合于固体和液体材料的分析 信号测量的重现性好，具有较高的定量分析准确性 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。 可以有效地测定薄膜的厚度和组成 材料分析化学 * 矿物成份分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成份分析 薄膜厚度测定 材料分析化学 * 材料微区化学成份分析的重要手段 利用样品受电子束轰击时发出的X射线的波长和强度，来分析微区（1-30μm3）中的化学组成 材料分析化学 * 微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性 多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利 材料分析化学 * 原理 当高能电子轰击固体样品时，可以把原子中的内层激发产生激发态离子，在退激发过程中，可以促进次外层电子的填充，并伴随能量的释放。以X射线形式释放称为荧光X射线，也可以激发次外层的电子发射，称为俄歇发射。俄歇效应和荧光效应是互补的，俄歇产率与荧光产率之和为1。对于轻元素，其俄歇效应的几率较大，对于重元素X射线荧光发射的几率较大。 材料分析化学 * 仪器装置 电子光学系统（电子枪和聚焦透镜） 样品室（超高真空） 电子图像系统（扫描图像） 检测系统（X射线能量分析） 数据记录和分析系统 材料分析化学 * 材料分析化学 * 样品仅限于固体材料 不应该放出气体 ，能保证真空度 需要样品有良好的接地 可以蒸镀Al和碳，厚度在20～40nm 作为导电层 材料分析化学 * 定性分析 理论依据是Moseley定律和Bragg定律 计算机自动标识 人工标识主要针对干扰线 谱线干扰，化学环境影响等 材料分析化学 * 定量分析 依据荧光X射线强度与元素浓度的线性关系，可以对电子探针进行定量分析。 一般采用标准纯物质作为基准样品，获得其强度数据，并利用该数据可计算出所测元素的浓度。 可以利用灵敏度因子的方法进行计算 需要进行荧光修正和吸收修正 材料分析化学 * 成份分布和线扫描分析 薄膜分析 成份分析 （不需要进行荧光修正和吸收修正 ） 厚度分析 对于有基底的薄膜样品 ，通过对薄膜元素以及基底元素信号强度的计算，不仅可以获得薄膜的成份，还可以获得薄膜的厚度 材料分析化学 * 材料局部区域的成份分析 摩擦材料的元素分布 陶瓷材料的偏析 颗粒催化剂的成份分布 材料分析化学 * 高频等离子体质谱（ICP-MS） 方法主要是利用ICP把待测元素进行电离形成离子，然后通过质谱对离子的质荷进行测定。不仅可以很容易鉴别元素成份，也可以获得很好的定量分析结果。 同时分析样品中的所有元素 分析精度达到1%， 检测限可以达到pg量级 材料分析化学 * X射线能谱分析（EDAX） 与电子显微镜结合（SEM，TEM） 进行微区成份分析 分析电子束激发产生的X射线能量 定性和定量分析 一次全分析 材料分析化学 * 材料分析化学 * 材料分析化学 * Element kRation --ZAF-- Weight% -Atom%- La 0.26144 0.9782 26.1802 12.9457 Al 0.00447 0.6085 0.7191 1.8308 Ni 0.72788 0.9831 72.5254 84.8522 Pd 0.00621 1.0575 0.5753 0.3714 LaNi5合金颗粒表面Pd的表面改性研究 材料分析化学 * Element kRation --ZAF-- Weight% -Atom%- S 0.29375 1.0651 26.1830 34.6355 Ti 0.70625 0.9083 73.8170 65.3645 Nafion膜表面无机修饰 材料分析化学 * SrAlO4纳米球的研究 原子吸收光谱 原子发射光谱 X射线荧光光谱 电子探针分析 X射线能谱分析 高频等离子体质谱 材料分析化学 * 基础知识 1923年建立X射线荧光分析方法； 1950 X射线荧光分析谱仪 1980 全反射X射线荧光谱仪 应用：固体材料（矿物，陶瓷，建材，环境，金属材料，薄膜，镀层分析） 材料分析化学 * X射线荧光的产生