利用物质电学或电化学性质进行分析方法.ppt

第七章 电化学分析法;原电池;Zn Zn2++2e ;2.相间电位;扩散作用以KCl为主;3、电极电位的测定;指示电极：电位随溶液中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极。 参比电极：电极电位为已知的恒定不变的电极;采用滴定剂的电位分析法。在滴定过程中，根据电极电位的“突跃”来确定滴定终点，并由滴定剂的用量,求出被测物质的含量。;直接电位法; 二、指示电极;;（2）金属-金属微溶盐电极：将金属及其微溶盐浸入含该微溶盐的阴离子溶液中达到沉淀-溶解平衡;2、膜电极--离子选择电极 ;玻璃电极;;玻璃膜浸泡于水中;;7.2 直接电位分析法 ——水中pH值的测定(玻璃电极法);K值的确定： 通过测定已知pH 值的标准溶液校正仪器;二、pH计使用 1. 仪器的定位与校正 （1）测量前检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。 （2）选用标准缓冲溶液：根据待测样品的pH值范围，在其两端选用两种pH标准缓冲溶液（标准缓冲溶液可自配或购买pH基准试剂） （3）仪器定位与校正： ①将电极浸入第一种标准缓冲溶液中，调节“温度”旋钮，使之与被测溶液温度一致。然后调“定位”钮，使pH读数与已知pH值一致。校正后切勿再动“定位”钮 ②将电极取出，洗净、吸干，再浸入第二种标准缓冲溶液中，测定pH值，如测定值与第二种标准缓冲溶液已知pH值之差小于0.1pH值，则说明仪器正常，否则需检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。;2．测量时，更换标准缓冲液或样品时，应用蒸馏水充分淋洗电极，用滤纸吸去电极上的水滴，再用待测溶液淋洗，以消除相互影响。这一点对缓冲能力较弱的溶液尤为重要 3．测量pH时，溶液应适度搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡，静置片刻后再读取数据。 4. 测量时，甘汞电极内的KCl溶液液面应高于被测溶液的液面，以防止被测溶液向甘汞电极内扩散。;三、玻璃电极的使用和维护 （1）初次使用或久置不用的电极重新使用时，玻璃球泡要在蒸馏水中浸泡至少24小时，使球泡形成水化层才能显示其良好的pH电极功能。每次使用后需浸于去离子水中。电极不得在非水溶液中使用。 （2）用标准缓冲溶液“定位”和测试样品时，要注意使溶液温度保持???致，减少测量误差。 （3）球泡厚度约为0.03～0.1mm，易于损坏，使用过程中要严防与硬物触碰。冲洗时也要小心，擦干时要用小滤纸片轻轻的吸去残留的水分，勿将滤纸边缘直接擦拭球泡，以免损伤电极。;四、玻璃电极的清洗：电极表面受到污染后，可用下述方法清洗： ①测量含油类悬浊试样后，及时用洗涤剂和水清洗电极。 ②当电极附着无机盐垢或有霉斑时，可用0.1mol/LHCl浸泡，再用水清洗。 ③当用上述方法清洗无效时，则用丙酮或乙醚冲洗，然后浸泡于0.1mol/LHCl中，以除去可能残留的溶剂膜，再用水冲洗清洁后浸泡在蒸馏水中备用。;工作原理 仪器由主机和氧电极两部分组成。氧电极(亦称氧敏感膜电极)由两个金属(Ag—AgCl，Pt或金)电极、支持电解质(内充液—0．5mol／L KCL) 和选择性薄膜(亦即氧膜)组成。 氧膜只能透过氧和其它气体，水和可溶解物质不能透过。透过氧膜的氧气产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。定量测定出此扩散电流即可测定出水样的溶解氧的mg／L值。;其他离子选择性电极;7.3 电导分析法;作业：教材P256，1 ;