jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.docxVIP

《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平 均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样 品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型 的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“OK”开始检索，得到的 检索结果见图 1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB 5 O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 （图 1-3）、CaB 6 O 10 ·5H 2 O（图 1-4a）、Ca 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56 （图 1-4b）和 C20H20N16O8S4Th（图 1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为 有机金属化合物。 从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者 其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样 品中主晶相可能为 CaB 5 O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 或 CaB 6 O 10 ·5H 2 O 或者两者 的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果 abc a b c 图 1-4 初步检索结果 1.3. 限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图 1-5 所示。检索结果见图 1-6。 通过限定条件检索，发现 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3 与 CaB 6 O 10 ·5H 2 O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然 CaB 5 O 8 (OH) B(OH) 3 (H 2 O) 3 的 FOM 值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰 （包括最强峰）有很小偏离，而 CaB6O10·5H2O 的衍射峰与样品峰能够更 好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是 天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有 CaB 6 O 10 ·5H 2 O，可能有 CaB 5 O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 以及 Ca 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56 和 C 20 H 20 N 16 O 8 S 4 Th。 如果样品为人工合成，考虑到 Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前三 种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物， 则无法做出类似判断。CaB 6 O 10 ·5H 2 O 物相标准 PDF 卡号 12-0528，卡片 在附件中。 图 1-5 限定条件物相检索前的条件设定 2.  图 1-6 经过限定元素后得到的分析结果 平均晶粒尺寸计算 Jade 计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来 计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算 过程中选择 Constant FWHM 选项作为半高宽补正。 2.1. 数据导入 将编号 01N2009534 的文本数据拖动到 Jade 程序中，得到样品衍射图 （图 2-1）。 图 2-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 2.2. 物相检索 不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据 1 中的物相分析结果， 认为主晶相为 CaB 6 O 10 ·5H 2 O，不考虑其他物相。检索结果如图 2-2 所示。 图 2-2 初步检索得到的检索结果 2.3. 扣除背底、K  α2 点击 键显示已有的背底（图 2-3），然后再次点击 键，去除背底 以及 K α2 （图 2-4）。 图 2-3 显示已有的背底 图 2-4 扣除背底及 Kα2 后的 XRD 图 2.4. 平滑曲线 点击 键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图 2-5。