EDTA滴定法测铅锌.docxVIP

EDTA 滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分 离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅 沉淀中且影响测；本法适用于矿石中 1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙 酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，；稀释至 1000ml，摇匀；二甲酚橙指 示剂（5g/L）：称取 0.5g 二甲酚橙；氨水；EDTA 标准溶 EDTA 滴定法测铅 一般矿样 方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸 铅，在 pH 为 5.5～6.0 的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。其反应式如下： H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+ 含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑 量不超过 50mg 时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦 可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的 浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg 以上钨也能影 响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg 以上的钡能使结果偏低，由于形成铅 钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹 杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加 氢溴酸除去。10mg 锡和 10%左右的钙不影响测定。 本法适用于矿石中 1%以上铅的测定 试剂配制 乙酸——乙酸钠缓冲溶液： 称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10 ml 冰乙酸，用水 稀释至 1000ml，摇匀。 二甲酚橙指示剂（5g/L）： 称取 0.5g 二甲酚橙，溶于 100ml 水中，如不易 溶解可加 3～4 滴 氨水。 EDTA 标准溶液： 称取 3.5g 乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解， 冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水定容。此溶液 C(EDTA)=0.009mol/L. 铅的标准溶液： 称取 2.0000g 金属铅（99.99%）于 400ml 烧杯中，加入 20 ml 硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中 ，以水定容。此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取 20.00ml 铅标准溶液于 250ml 烧 杯中，加热蒸发至 3～5ml,加 10ml 硝酸，10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化 硫浓烟并保持 5min，冷却。以水洗杯壁，加 50ml 水，煮沸数分钟，在冷水中 冷却 1h.以下按分析步骤进行。标定时做空白试验。 按下式计算 EDTA 标准滴定溶液对铅的滴定系数： FPb=ρPb*V/(V1-V0) 式中 FPb——滴定系数，与 1.00mlEDTA 标准溶液相当的铅的质量，g/ml; ρP b——铅标准溶液的质量浓度，g/ml; V——移取铅标准溶液的体积，ml V1——滴定铅消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml V0——滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml 分析步骤： 称取 0.2000g 试样于 250ml 烧杯中，加氟化钠约 0.5g（试样中硅含量低时不 用加），加 7～10ml 盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至 3～5ml,加 10～15ml 硝 酸，继续加热数分钟，稍冷，加入 0.3～0.5g 氯酸钾（试样含硫及有机物少时不 用加），加热使有机物完全氧化，加 10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓 烟并保持 5min，冷却。 以水洗杯壁，加 50ml 水，加 3～5ml200g/L 酒石酸溶液（如试样中不含锑 ，铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解，在冷水中冷却 1h 后 ，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗剂烧杯及沉淀 至无铁（Ⅲ）离子反应（用硫氰酸铵检验）。用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各 1～2 次。将沉淀与纸浆，脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入 25ml 乙酸—— 乙酸钠缓冲溶液和 25ml 水，加热煮沸 3～5min，取下冷却，加入 2ml200g/L 氟 化钠溶液，加 2 滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，溶液由 酒红色到亮黄色即为终点。 分析结果计算： W(Pb)/%=(V2-V0)*FPb*100/m0 式中 V2——滴定试液消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积；ml V0——滴定试样空白消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积；ml m0——称取试样的质量，g 注意事项： （1） 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁，铝铋等元素易 生成难溶硫 酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中。 （2） 铁（Ⅲ）能封闭二甲酚橙的变色，故必须洗净。 二．含钡高的试样 铅以硫酸铅钡复盐形式沉淀（PbSO4