第8章复杂物质分析.pptVIP

复杂物质的分析示例 ; 一.硅酸盐分析 ;(二) 硅酸盐试样的分解及测定 ; 重量法 试样经碱熔法分解，SiO2转变成硅酸盐，加HCl之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀，为了使硅酸沉淀完全并脱去所含水分可以在水浴上蒸发至近干，加入HCl蒸发至湿盐状，再加入HCl和动物胶使硅酸凝聚。于60-70℃保温10分钟以后，加水溶解其他可溶性盐类，用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测定其他组分用。沉淀灼烧至恒重，即得SiO2的重量，以计算SiO2的百分含量。; 氟硅酸钾容量法 试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在硝酸介质中，加入KCl和KF，则生成硅氟酸钾沉淀： SiO32-+6F-+2K++6H+＝K2SiF6↓+3H2O 在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入KCl-C2H5OH溶液及酚酞指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。; 加入沸水使沉淀水解， K2SiF6+3H2O＝2KF+H2SiO3↓+4HF 用标准NaOH溶液，滴定水解产生之HF，由NaOH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。 ; 3. Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定 将重量法测定SiO2的滤液加热至沸，以甲基红作指示剂，用氨水中和至微碱性，则Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物沉淀，过滤、洗涤。滤液备作Ca2+、Mg2+之用，沉淀用稀HCl溶解之后，进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。;(1) Fe2O3的测定 铁含量低时采用比色法测定，含量高时则用滴定分析法测定。 1.光度法 在pH＝8-11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，即可进行测定。 2. 滴定分析法 铁含量高时，一般采用络合滴定法。控制pH＝1-1.7的条件下,以磺基水杨酸作指示剂、用标准EDTA确定至亮黄色即为终点，根据标准EDTA的用量以计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液备测A12O3、TiO2之用。;(2)A12O3、TiO2的测定 1．滴定分析法 将滴定Fe3+的溶液用氨水调节pH值为4左右，加入HAc—NaAc缓冲溶液，加入过量的EDTA标准溶液、加热促使Al3+络合完全，再用标准硫酸铜返滴剩余的EDTA,用PAN作指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点，以测出A13+、Ti4+的总量。 在滴定Al3+、Ti4+后的溶液中、加入苦杏仁酸加热煮沸，则钛的EDTA配合物中的EDTA被置换出来，而铝的EDTA络合物不作用。用标准硫酸铜滴定释放出来的EDTA,即可测出TiO2的量。 由返滴定算出A13+、Ti4+的总量，减去置换滴定时TiO2的量， 即可算出A12O3的含量。;（3）Ti4+的光度测定 在5-10％的硫酸介质中,Ti4+与H2O2作用生成黄色络合物，可以进行测定。 TiO2++H2O2＝[TiO(H2O2)]2+ 4. CaO、MgO的测定。 分离Fe3+、A13+、Ti4+的滤液即可用来测定CaO和MgO的含量。一般采用络合滴定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。;二. 水试样分析 ;表 常用水质项目的分析方法 ;比浊法 ;地表水监测项目分析方法 ;5;7;8;13;16;18;22;25;地表水监测项目;饮用水源地;湖泊水库;（一）废水中酚类的测定 ; 步骤： 1.水样预处理 ; （2）连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。 ; 再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后， 放置10min立即于510nm波长，用光程为2.0mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg)的标准曲线。; 3.水样的测定： 分取适量的馏出液放入50mL容量瓶中，稀释至50mL标线。以下按绘制标准曲线相同步骤,测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。 ; 式中：m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量（mg）； V——移取馏出液体积（mL）。 注意事项： 如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。;（二）游泳水中尿素测定 ;（2）于上述各管加入1．0ml二乙酰—肟溶液，混匀。再加安替比林溶液2．0ml，混匀。 将上述试管在沸水浴中加热50min。 取出并在流动的自