Q_RSDS05S-2019利塞膦酸中间体.pdf

常州沃腾化工科技有限公司企业标准 Q/RSDS05S-2019 利塞膦酸中间体 2019-11-29 发布 2019-11-29 实施 常州沃腾化工科技有限公司 发布 Q/RSDS05S-2019 利塞膦酸中间体 1 范围 本标准规定了该产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于利塞膦酸中间体。 分子式：C H NO P 7 11 7 2 分子量：283.11200 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志。 3 要求 3.1 外观：白色结晶 3.2 含量：不得小于98.0% 3.3 最大单一杂质不得过 1.0% 3.4 干燥失重不得过2.0% 3 试验方法 4.1 外观检验用目视法 4.2 含量测定 用液相色谱仪进行检测 4.2.1 色谱柱 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 4.2.2 流动相配制：甲醇-水（含0.005mol/L 磷酸二氢铵溶液，0.002mol/L 四丁基溴化铵溶液， 0.0015mol/L 乙二胺四乙酸二钠,用氢氧化钠溶液调pH 至7.2）=25:75 4.2.3 仪器设定：波长262mm，灵敏度0.02 。流速1.0ml/min 1 Q/RSDS05S-2019 4.2.4 标准与样品的配制 取本品约20mg，精密称取,置50ml容量瓶中,加流动相适量使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀. 4.2.5 当设定的条件稳定时，注样5ul 分析。 4.2.6 结果计算  按照面积归一化法计算纯度。 一般归一化法的计算公式公式：Xi% ＝［Ai ／（A1 ＋A2 ＋…＋An ）］·100 式中，Xi组分i的百分含量； A1 、A2 …An组分1、2…n的峰面积； 4.3 最大单一杂质测定 同4.2 4.4 干燥失重测定 精密称定1g 样品，平铺于洁净并干燥至恒重的称量瓶中，于105℃下干燥至恒重后，冷却至室 温后称重，计算干燥失重。 干燥前称量瓶和样品重量-干燥后称量瓶和样品重量 ×100% 干燥失重%= 样品重量 平行样误差不得过0.02% 2 Q/RSDS05S-2019 5 标志、包装、运输、贮存 5.1 标志 包装袋上应有牢固、清晰的标志，并标志以下内容： 1）生产厂名称、厂址 2 ）产品名称 3 ）净含量 4 ）批号或生产日期 5 ）产品标准号 6 ）储运图示标志 （应符合GB/T 191 ） 5.2 包装 用内衬聚乙烯袋包装，外包纸板桶。 5.3 运输 在运输过程中应有遮盖物，防止淋雨受潮，防止高温 5.4 应贮存在干燥、通风的库房内，避免阳光照射和露天存放。 3