八大离子测定.docxVIP

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2-2- 2- 2- 2- 2- - 土壤可溶性盐分的测定 1— 碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法 试剂: (1)0.01mol/L 1/2 H  2  SO  4  标准溶液。量取浓 H  2  SO  4  2.8ml 加水至 1000ml,将此 溶液再稀释 10 倍,用标准硼砂标定其准确浓度。 标定: 准确称取纯净硼砂三份,每份重约 0.3—0.4g(称至小数点后四位),置 于锥形瓶中,加 20mL 蒸馏水使之溶解(可稍加热以加快溶解,但溶解后需冷却 至室温),滴入甲基红指示剂 2—3 滴,用硫酸溶液滴定至溶液由黄色恰变橙红 色为止。记录数据,计算硫酸溶液的准确浓度。 C(H2SO4)=[m(硼砂)/381.37]/[V(H2SO4 mL)*1000] mol/L (2)5g/L 酚酞指示剂。称取酚酞指示剂 0.5g,溶于 100ml 95%的乙醇中。 (3)1g/L 甲基橙指示剂:称 0.1g 甲基橙容于 100ml 水中,摇均即可。 操作步骤 : 吸取两份 10~20ml 水土比为 5:1(称 20g 土,100ml 水)的土壤浸出液, 放入 100ml 烧杯中。加酚酞指示剂 1~2 滴(每 10ml 加指示剂 1 滴),如果有 紫红色出现,即表示有 CO 2-  3 存在,用 H2SO4 标准溶液滴定至浅红色刚消失即为 终点,记录所用 H2SO4 溶液的体积 V1(ml)。 再加甲基橙指示剂 1~2 滴(每 5ml 加指示剂 1 滴),在搅拌中继续用标准 H  2 SO  4 溶液滴定至黄色变为桔红色即为终点(甲基橙变色终点不易判断,滴定时 可用空白样品做对照),记录加甲基橙指示剂后滴定所用 H  2 SO  4 标准溶液的 V  2 (ml)。 结果计算: 土壤中水溶性 CO3 含量(cmol/kg ) =(2V1×c×ts/m)×100 土壤中水溶性 CO3 含量(g/kg ) =1/2 CO3 (cmol/kg )×0.0300 土壤中水溶性 HCO3 含量(cmol/kg ) = ((V2-2V1)×c×ts/m )×100 土壤中水溶性 HCO 3 - 含量(g/kg ) = HCO 3 - (cmol/kg )×0.0610 式中:V 1 —酚酞指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml),此时碳酸 盐只是半中和,故 2×V 1 ; V2—溴酚蓝指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积(ml); C—1/2 H2SO4 标准溶液的浓度(mol/L); ts—分取倍数; m—烘干土样质量(g); 0.030—每 1/2mmol CO 3 2- 的摩尔质量; --- -- - - - - - 0.061—每 1/2mmol HCO3 的摩尔质量; 100—换算成每百克土中的百分数。 2— 氯离子的测定-硝酸银滴定法 试剂: 50g/L 铬酸钾指示剂。铬酸钾(K2CrO4)5g 溶于少量(约 75ml)水中,加 10%硝酸银溶液(称 1.0g 硝酸银溶于 10ml 水中)出现棕红的悬浮物为止,再避 光静置 24 小时,过滤除去沉淀,半清夜稀释至 100ml,贮于棕色瓶中。 0.025mol/L 硝酸银标准溶液。准确称取经 105℃烘干的硝酸银 4.2468g 溶于蒸馏水中,移入容量瓶,加水定容至 1000ml,摇匀,保存于棕色瓶中。必 要时用 0.01mol/LKCl 标准溶液标定其准确浓度。 操作步骤: 吸取土壤浸出液 10~20ml,每 5ml 溶液加铬酸钾指示剂 1 滴,用标准的 硝酸银滴定至溶液出现棕红色沉淀不再消失为止,记下毫升数 V。 结果计算: 土壤中 Cl 含量(cmol/kg)=V×c×ts/m×100 土壤中 Cl 含量(g/kg)=Cl (cmol/kg)×0.03545 式中 :V—滴定时消耗硝酸银的体积(ml); c—硝酸银的摩尔浓度(mol/L); 0.03545—Cl 的摩尔质量(kg/mol)。 3— 硫酸根离子的测定-EDTA 间接络合滴定法 试剂: (1)0.01mol/LEDTA 溶液。称取 EDTA 二钠盐 3.72g 溶于无二氧化碳蒸馏水 中,微热溶解,冷却后定容至 1000ml,其浓度可用标准钙或镁液标定。 (2)0.01mol/L 钡镁混合液。2.44g 氯化钡(BaCl  2 ·2H  2 O)和 2.04g 氯化镁 (MgCl2·6H2O)溶于水,定容至 1000ml,摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为 0.01mol/L,每毫升约可沉淀 SO  4 2- 1mg。 PH10 缓冲溶液。称取氯化铵 33.75g 溶于 150ml 水中,加氨水 285ml, 用水稀释至 500

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