食品检验工（高级）第2章.pptVIP

国家职业资格培训教材 技能型人才培训用书 依据劳动和社会保障部 制定的《国家职业标准》要求编写 培训学习目标 第二章 粮油及其制品检验 国家职业资格培训教材 技能型人才培训用书 国家职业资格培训教材编审委员会 编 复习思考题 第二章 粮油及其制品检验 掌握测定粮油及制品中磷化物、氰化物和过氧化苯甲酰的原理和操作方法。掌握比色法和原子吸收分光光度法测定粮油及制品中磷、镍、铅、汞、砷等的原理、操作方法、仪器的使用以及测量条件的选择。 第二章 粮油及其制品检验 第一节 粮油及其制品中磷化物的测定 测定粮油及其制品中磷化物常用钼蓝比色法 1.原理 磷化物遇水、酸放出磷化氢，用酸性高锰酸钾溶液吸收，并将其氧化成磷酸，与钼酸铵作用生成磷钼酸铵。磷钼酸铵用氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。 2.仪器与试剂 （1）仪器 分光光度计、吸收管和移液管。 （2）试剂 0.1mol/L高锰酸钾溶液、0.02mol/L高锰酸钾溶液、1mol/L硫酸溶液、3mol/L硫酸溶液、饱和亚硫酸钠溶液、氯化亚锡盐酸溶液、50mg/mL钼酸铵溶液、磷化物标准溶液、磷化物标准使用液、3mol/L盐酸、饱和硝酸汞溶液、饱和硫酸肼溶液、酸性高锰酸钾溶液。 3.操作步骤 第一节 粮油及其制品中磷化物的测定 4.结果计算 样品中磷化物含量（以PH3计）按下式计算： X 式中 X ——样品中磷化物（以PH3计）的质量分数（%）； A ——测定用样品中磷化物的质量（μg）； A0 —— 试剂空白中磷化物的质量（μg）； m —— 样品质量（g）。 5.注意事项 以空气代替二氧化碳时，空气应依次经过装有酸性高锰酸钾溶液、碱性焦性没食子酸溶液（5g焦性没食子酸溶于15mL水中，48g氢氧化钾溶于34mL水中，将两液混合）的洗气瓶洗涤后，进入反应瓶。以氮气代替二氧化碳时，只需将氮气通过饱和硫酸肼溶液安全瓶后，即可进入反应瓶。 第二节 粮油及其制品中氰化物的测定 测定粮油及制品中氰化物的方法为异烟酸-吡唑啉酮比色法，是国家标准中规定使用的方法。 1.原理 氰化物在酸性溶液中被蒸出后，吸收在碱性溶液中。在pH=7.0溶液中，用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。 2.仪器与试剂 （1）仪器 水蒸气蒸馏装置、可见分光光度计。 （2）试剂 酒石酸、 0.5g/L甲基橙指示液、 10g/L酚酞-乙醇指示液、 10g/L氢氧化钠溶液、 1g/L氢氧化钠溶液、 15g/L乙酸溶液、 100g/L乙酸锌溶液、磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0） 、试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁）溶液、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氯胺T溶液、氰化物标准溶液、氰化物标准使用液。 3.操作步骤 4.结果计算 样品中氰化物含量（以氢氰酸计）按下式计算： X 式中 X ——样品中氰化物（以氢氰酸计）的含量（mg/kg）； A ——测定用样品中氢氰酸的指令的质量（μg）； V1 —— 样品溶液的总体积（mL）； V2 ——测定用样品溶液的体积（mL）； m —— 样品质量（g）。 5.注意事项 1)氰化物主要指氰酸盐和氢氰酸。 2)氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸作用，生成红色异氰紫酸钠。 第二节 粮油及其制品中氰化物的测定 第三节 粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定 面粉增白剂中过氧化苯甲酰的检测方法比较简单，属于常规检验。 1.原理 在丙酮溶液中，过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2.仪器与试剂 （1）仪器 1）感量0.0001g的分析天平。 2）250mL的碘量瓶。 3）50mL的酸式滴定管。 （2）试剂 1）丙酮 2）500g/L碘化钾溶液 3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 3.操作步骤 第三节 粮油及其制品中过氧化苯甲酰的测定 称取样品1g（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加丙酮30mL使之溶解，加碘化钾溶液2mL，立即盖上塞子。摇匀后放在暗处15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定（不加淀粉指示液），直至棕色消失为滴定终点。同时进行空白试验。 4.结果计算 样品中氰化物含量（以氢氰酸计）按下式计算： X 式中 X——样品中过氧化苯甲酰的质量分数（%）； V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（mL）； V0——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（mL）； c