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微点聚焦一 涉及气体的物质制备[典题示例] 【示例1】 (2017·北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是_________。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 ________。 a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶 【思维提示】答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)【知识必备】 常见气体发生装置[体验感悟] 氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,液面上产生白雾,并有带刺激性气味的气体产生,实验室合成原理:SO2+Cl2+SCl2===2SOCl2,部分装置如图所示,回答以下问题:(1)仪器c的名称是________,装置f的作用是___________。(2)实验室制Cl2的化学方程式为________________________。(3)SOCl2与水反应的化学方程式为_____________________。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3,使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:______________。(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶,请在d的虚线框内画出所需实验装置图,并标出试剂。(6)实验结束后,将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________(已知SCl2的沸点为50 ℃);若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的SOCl2 4.76 g,则SOCl2的产率为________(保留三位有效数字)。(7)分离产物后,向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液,振荡、静置得到无色溶液W,检验溶液W中存在Cl-的方法是_____________________________________。(5)如图所示(6)蒸馏 50.0%或0.500(7)取少量W溶液于试管中,加入过量Ba(NO3)2溶液,静置,取上层清液,滴加HNO3酸化,再加入AgNO3溶液,产生白色沉淀,则说明溶液中有Cl-【解题流程】1.物质制备流程2.实验操作流程3.操作先后流程 (1)装配仪器时:先下后上,先左后右。 (2)加入试剂时:先固后液。 (3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。 (4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验:往往是最后停止通气。微点聚焦二 固态、液态无机物质的制备[典题示例] 【示例2】 (2016·浙江理综,29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。(4)有关步骤4的说法,正确的是________。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-===MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________。②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。【思维提示】审题干信息制备无水MgBr2,整套装置应保持干燥审装置图信息使用干燥氮气可避免Mg与O2的反应,且采用冰水浴以防Mg与N2反应审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤;洗涤晶体用
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