实验九 柱层析分离硝基苯胺混合物 - 副本.pptVIP

* 实验九 柱层析分离硝基苯胺混合物 一、教学目的与要求 二、教学重点难点 三、教学内容 (一) 实验原理 1、学习柱色谱技术的原理和应用； 2、掌握柱色谱分离技术和操作。 重点：柱层析分离的操作技术 难点：柱层析分离的原理 柱色谱分为吸附色谱和分配色谱两种。实验室常用的是吸附色谱，其原理是利用混合物中各组分在固定相上的吸附能力和流动相的解吸能力不同，让混合物随流动相流过固定相，发生反复多次的吸附和解吸过程，从而使混合物 分离成两种或多种单一的纯组分。 样品中各组分在吸附剂上的吸附能力不同，一般来说，极性大的吸附能力强，极性小的吸附能力弱。各组分在洗脱剂中的溶解度不一样，被解吸的能力也就不同。非极性组分由于在固定相中的吸附能力弱，首先被解吸出来；而极性组分由于吸附能力强，因此不易被解吸出来，其随着流动相移动的速度要比非极性组分慢得多，这样经过反复的吸附和解吸，在色谱柱上形成层带，每一层带代表一个组分，分别收集，蒸发溶剂，即得到单一的纯净物。 (二) 仪器与试剂 仪器：色谱柱，脱脂棉，胶头滴管，烧杯，锥形瓶，圆底烧瓶，旋转蒸发仪，橡胶塞 试剂：对硝基苯胺和邻硝基苯胺的乙酸乙酯溶液(0.5g/L)，洗脱剂I[石油醚-乙酸乙酯3/1(体积比)]，洗脱剂II[石油醚-乙酸乙酯1/1(体积比)] ，石油醚，柱层析硅胶， 1、湿法装柱：6g硅胶与20mL石油醚