固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认.docVIP

PAGE PAGE PAGE 1 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 HJ/T27-1999方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4. 分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。 4.1.2采 样 4.1.2.1有组织排放样品的采集 串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5～30min。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。 若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。 4.1.2.2 无组织排放样品的采集 将0.3μm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min流量，采气30～60min。长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。 4.1.3标准曲线的绘制 取8支10ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。 表1 氯化钾标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 氯化钾标准用液（ml） 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液（ml） 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量（μg） 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 15.0 20.0 在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。在室温下放置20~30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。 并且绘制标准曲线。 4.1.4样品测定 4.1.4.1无组织排放样品测定 采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。分别吸取5.00ml样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。 4.1.4.2有组织排放样品的测定 将吸收后的样品溶液分别转移入两支50ml容量瓶中，用少量吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，然后用吸收液定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液，分别置于10ml干燥的具塞比色管中,加吸收液至5.00ml。以下步骤按4.1.4.1进行分光光度测定。 4.2计算 氯化氢（HCI mg/m3）= (W1/V1+W2/V2)*Vt/Vnd 式中 W1、W2 — 分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，μg； V1、V2 — 分别为测定时从第一、二吸收管中所取溶液的体积，ml； Vt — 定容体积，ml； Vnd-- 标准状态下的干采气体积，L。 5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ/T27-1999的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为2.80mg/m3，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在91.3%－102.1%之间，满足要求。