煤灰化学分析作业指导书.pdfVIP

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煤灰化学分析 作业指导书 D⒍1 二氧化硅的测定 D⒍⒈1二氧化硅的测定(重量法) D⒍⒈⒈1 分析步骤 称取约 0.5g 试样( m),精确至 0.0001g ,置于铂坩锅中,加入 约 3~4g 研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于坩锅上,在 950~1000℃ 下灼烧 30min,用坩锅夹趁热取出铂坩锅, 摇动试样, 使之均匀铺 在铂锅壁上,冷却,再在高温炉中放置 15S左右,取出冷却至室温, 放入预先煮沸的 75mL水及 15mL盐酸的 250mL烧杯中,使试样溶出, 用玻璃棒仔细压碎块状物,放置砂浴上蒸发至湿状取下, 稍冷,加 入浓盐酸 15mL,在电热板上加热 30min,然后放入 68~70℃的水浴 中,5min 后加入动物胶 8mL,搅拌 3min,继续放入热水浴中 7min, 取出放入冷水槽中冷却至室温,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤, 并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯, 洗至无氯根反应为止 (用10g /L 硝 酸银溶液检验), 滤液及洗液收集于 500mL容量瓶, 将容量瓶置于冷 水槽中冷却后稀释至刻度,摇匀。此溶液 A 供测定三氧化二铁(见 D ⒍2)、三氧化二铝(见 D⒍3)、氧化钙(见 D ⒍4)、氧化镁(见 D ⒍5)、三氧化硫(见 D ⒍6)用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、灰化后,放入 已至 950~ 1000 ℃的马弗炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥器中, 冷却至室温,称量 (m1 ) 。 D⒍⒈⒈2 结果表示 二氧化硅的质量百分数 XSiO2 按式 (D6.1) 计算 : m 1 X SiO2 =————× 100 ………………( D6.1 ) m 式中 : X SiO2 — 二氧化硅的质量百分数,%; m 1 — 灼烧后沉淀的质量, g; m —试料质量, g ; D⒍⒈2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) D⒍⒈⒉1分析步骤 D⒍⒈⒉⒈1试样溶液的制备 称取已在 105~ 110℃烘过 2h 的试样 0.5g (m),精确至 0.0001g , 置于银坩埚中,加入 7~8g 氢氧化钠,盖上坩锅盖 (应留有较大缝隙), 放入已升温到 400 ℃的高温炉中, 继续升温至 650℃,保温 20min 以 上(中间可摇动熔融物一次) ,取出冷却,将坩锅放入盛有 100mL热 水的烧杯中,盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后,立即取出 坩锅,用热水和热盐酸( 1+1)洗净坩锅及盖,一次快速加入 25mL 浓盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入几滴硝酸,加热至沸,得到澄清透 明的溶液。 待溶液冷却后,移入 250mL容量瓶中,并稀释至刻度, 摇匀。此溶液 B 供测定三氧化二铁(见 D ⒍2)、三氧化二铝(见 D ⒍3)、 氧化钙(见 D⒍4)、氧化镁(见 D ⒍5)、三氧化硫(见 D ⒍6)用。 D⒍⒈⒉⒈2 二氧化硅的测定 吸取 D⒍⒈⒉⒈1试样溶液 50mL (或25mL)于

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