毕业论文答辩稿.docxVIP

尊敬的各位评委老师： 大家上午好！ 我叫ＸＸＸ，来自材料科学与工程专业 2012-2 班。我的毕业论文题目为《钙钛矿太阳能电池薄 膜形貌调控与光电性能研究》，我的导师是朱磊老师。 现在请允许我向各位老师展示我的答辩内容。 我的答辩内容主要由绪论、研究工作、实验分析、结论四部分组成。 首先我向各位老师展示的是绪论部分。 钙钛矿太阳能电池自 2009 年问世以来，发展迅猛，而光吸收材料一直是研究的重点和难点，其 中又以钙钛矿甲胺铅碘为主。它的制备方法很多，应用最广的是溶液法和气相沉积法。如果在钙钛矿 中掺杂 Cl 元素，部分替代 I 元素，可以起到延长激子扩散长度，改变带隙，提高电池光电性能的作用。 基于这样的背景开展我的研究。 接下来请大家跟我一起看下钙钛矿太阳能的结构和工作原理。如图所示，钙钛矿太阳能电池主要 由导电玻璃、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层、金属电极这五部分组成。当电池接收光照时，钙 钛矿吸收光子，产生电子和空穴。然后电子从钙钛矿层的导带传输到电子传输层的导带，再输送到导 电玻璃，经由外电路与从空穴传输层传输到金属电极的空穴相结合，形成光电流。 在这些基本理论的指导下，开始了我的研究。先合成氯甲胺作为氯源，再用两步法沉积光吸收层， 接着向甲胺铅碘中掺杂 Cl 元素，最后改变掺杂量，研究其对钙钛矿膜形貌和光电性能的影响。 接下来的部分是研究内容和主要工作。 最先我需要合成碘甲胺和氯甲胺，这用于后面的钙钛矿制备。因这两种物质的合成方法类似，这 里就以合成碘甲胺为例。如图，在 N2 燥得到纯净的碘甲胺粉体 和冰浴下发生化合反应，然后通过旋转蒸发、乙醚纯化和真空干 接下来开始电池的制备过程，首先需要对导电玻璃进行刻蚀和清洗。如图，先切割玻璃，再用稀 盐酸和锌粉的反应腐蚀玻璃，最后用去离子水冲洗，无水乙醇、异丙醇、丙酮超声清洗两遍。刻蚀的 目的是为了防止在测试时，电池内部发生短路。 接着在处理好的导电玻璃上制备致密层，用来传输电子。我制备致密层主要采用磁控溅射法和旋 涂法。先向大家介绍磁控溅射法。我调控了溅射气压、溅射功率、溅射时长这三个参数进行研究。在 实验中，磁控溅射法很容易出现 TiO2 膜太厚和膜的电导率差别太大这两个显著问题。通过进一步优化 工艺，最后解决了该问题，确定了下面这一组最佳工艺参数。 随后我又使用了旋涂法。旋涂法是基于溶液过程的，先配置 TiO2 浆料，然后在匀胶机旋涂浆料， 接着在 130℃下预热处理，最后进行如图所示的退火结晶。我这样热处理的原因是，在 130℃下预热 蒸发有机物，干燥旋涂层。分段式加热是为了减缓升温速度，防止晶体生长过快，形成粗大晶粒。在 450℃下，TiO2 由无定形态变为锐钛矿。 退火后就得到电子传输层，接着我在其上用两步法沉积光吸收层。这是我研究的重点。在正式沉 积膜之前，我需要配制不同浓度的前驱体溶液和 10mg/mL 的碘甲胺异丙醇溶液。如表所示，称取碘 化铅溶于 DMF 中，再向溶液中掺入前面制备的氯甲胺，制成掺杂的前驱体溶液。准备好溶液后，按照 流程图，先沉积 PbI 2 膜，再将 PbI 2 浸润到碘甲胺异丙醇溶液中，处理得到掺杂的钙钛矿膜。转速、时 间和温度的具体值如文中所列。 至此成功制备光吸收层。要完成对电池的组装还要制备空穴传输层、真空蒸镀金属电极和光阳极 焊铟。最终得到左下图这个电池试样。 电池组装完成后，自然就需要对其进行表征。我的表征方法有：XRD、SEM、紫外吸收光谱、 IPCE 测试、J-V 曲线测试。在开始数据分析之前，我先简单介绍一下钙钛矿太阳电池的基本物理参数， 主要有：开路电压、短路电流密度、填充因子、转换效率、量子转换效率。 接下来开始我的实验数据分析部分。 先来看下 PbI2 层的 XRD 图谱。12.7°是 PbI2 的特征衍射峰位置，从 b 图可以看出，随着掺杂量的 增加，膜中的 PbI2 量逐渐减少。而在钙钛矿层中，PbI2 是以杂质的形式存在，从钙钛矿层的 XRD 图谱 中可以找到 PbI2 的特征衍射峰。过多残留对电池性能的提升是不利的。从 b 图中可以发现，增大掺杂 量，钙钛矿的结晶性先增后减。掺杂量为 0.1 和 0.15mmol 时的结晶性最好。 接着我们来看 PbI 2 膜的 SEM 图。从 a 到 e 分别为掺杂量逐渐增多的微观形貌照片。可以明显看到 有不同尺寸的微孔，这对后面钙钛矿晶体的生长影响很大。随着掺杂量的增多，微孔尺寸和数目先减 后增。f 图是不同掺杂量 PbI 2 膜的颜色变化，从颜色深度可知已形成一定量的钙钛矿晶体。 再看钙钛矿膜的扫描电镜照片，a 到 e 是掺杂量逐渐增多的,f 为 c 的局部放大图。图中晶粒的尺寸 与微孔的数目、尺寸都是先减后增的，与 PbI 2 膜上的微孔