第二章天然产物的提取分离.pptxVIP

天然产物的提取分离和结构鉴定;;提取化学成分的两种情况;;一、溶剂法;石斛：有一定解热镇痛作用，能促进胃液分泌,助消化，有增强新陈代谢、抗衰老等作用。 ;? ;3. 化学成分的极性特点;例：下列三个化合物极性最小的是：;4、溶剂提取法 ;浸渍法：浸渍法是将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。;煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。;二、 水蒸气蒸馏法 ;三 、升华法 ;四、影响提取效果的因素 ;天然产物有效成分的分离与精制 ;一、根据物质溶解度差别进行分离 ;制备结晶操作：略;2、溶剂沉淀： 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。 ;二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 一、液-液萃取法 基本原理 分配定律;3、萃取方式 分次萃取 实验室用分液漏斗，3-4次;4、超临界流体萃取技术 ;3液液分配色谱柱 ;三、 根据物质分子大小差别进行分离 ;色谱分离方法 薄层层析（Thin Layer Chromatography, TLC） 1、原理 吸附、分配;（1）化合物结构与Rf值的关系; 若大部分斑点近于起始线，表明溶剂极性太小，应加大极性溶剂的比例。;(2)展开剂的选择 不与样品起化学反应 对显色剂无不良影响 组分恒定,不因温度的变化而变化 被分离物的Rf值在0.05~ 0.85, 二种成分的Rf值之差大于0.05，以免斑点重叠。鉴定单一化合物Rf值在0.4~ 0.6，斑点圆而集中，界线清晰，分布适中。 ;（3）展开形式 单向, 双相和连续展开; 广谱方法： 碘：挥干溶剂，置于碘缸，许多物质与碘产生棕色点 喷洒稀硫酸，加热 UV灯下观察荧光; ;四、干柱层析 干柱：填充剂干法装 （一）原理 与TLC相同 （二）填充剂 与TLC相同 易分离样品（Δ Rf 0.1），粗颗粒（150-200目） 难分离样品（Δ Rf 0.1），细颗粒（200-300目） （三）展开剂 TLC选择，各斑点Δ Rf相差大，斑点圆，数量多;（四）实验操作 1、装柱 坚实、平整、无缝隙 尼龙筒或塑料薄膜袋 2、加样 （1）拌样加样法 （2）溶液加样法 迅速、盖满柱顶，轻拍，赶走气泡，保持柱顶整齐 3、展开 展开至柱底 ;（五）特点 1、广泛应用于植化成分的制备性分离 2、效果优于湿法 3、分离条件可用TLC探索 4、荧光或有色物质可在UV下分离切开，避免交叉 5、设备简单、消耗溶剂少、省时 缺点：装柱不当，效果不如湿法 ;天然药物活性成分的结构研究方法 ;4、推断并确定分子的平面结构 1）综合解析结构 2）与已知物沟通（化学降解、衍生物、人工合成） 5、推断立体结构 1）测定CD、ORD谱 2）NOE 3）X-ray 4）人工合成