食品防腐剂尼泊金甲酯报告.pdfVIP

食品防腐剂尼泊金甲酯 一、实验目的 熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法 二、实验原理 尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯，由于具有毒件低，几乎无 味、无刺激性以及在较宽的 pH 值范围内能保持较好的抗菌效果等优 点，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。 尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末，主要品种及其熔 点如下：甲酯 126— 128℃ 乙酯 116— 118℃； 丙酯 95—98℃； 丁酯 69—72℃. 合成尼泊金酯的反应式如下： 本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料． 用浓硫酸作催化剂， 进行 经典的酪化反应来制备尼泊金甲酯。 尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用 PH 值 较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、 各种工业防腐剂等， 是目前世界上用途最泛的防腐剂之一， 在国际市 场上售价为每吨 1 万美元，开发前景十分广阔。 三、原料 对羟基苯甲酸、浓硫酸、 碳酸氢钠 (10 ％溶液) 、甲醇、 氢氧化钠 (50 ％溶液) 四．实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1. 在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏 随温度升高，固体渐溶 斗 的 100mL 三 口 烧 瓶 中 ， 放 入 于溶液中； 10.1mL(8g．0.25mol) 甲醇，搅拌下由 滴液漏斗缓慢滴入 1mL浓硫酸，再加 入 6.9g (0.05m01) 对羟基苯甲酸，温 热使固体全溶，再升温至保持轻微回 流 6h。 2. 冷却至室温，用 50 ％的氢氧化钠溶液 起初的 PH值为 2 ，加 调节 PH至 6 ，蒸馏回收过量的甲醇。 氢氧化钠溶液过程中， 溶液 置冷，析出结晶，用 10％的碳酸氢钠 变得粘稠，用碳酸氢钠调节 溶液调节 pH至 7—8。 PH，溶液变成白色粘稠溶液 3. 抽滤，水洗结晶至洗涤液的 pH值为 6 抽滤水洗之后，溶液变 —7，晾置，烘干，得白色结晶的尼泊 成白色针状晶体 金甲酯粗品约 6g，产率约 85 ％。 五、影响因素： 1、 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响 在其它条件一定的情况下，采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲 酯摩尔比进行实验，结果如表 4所示： 表4-1 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响 编号 摩尔比 收率 /% 1 1：4 42.1 2 1：5 58.9 3 1：6 78.3 4 1：7 72.6 5 1：8 69.8 由表4-1可见，