液态有机化合物折光率测定.pptxVIP

邻苯二甲酸二正丁酯的制备;一、实验目的 ;二、实验原理 ;三、试剂及仪器;四、实验步骤;3.待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 4.安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏，收集80～85℃馏分。； 5.测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比较。;返回;五、注意事项 ;六、思考题 ;有机化学实验 基 本 操 作;减压蒸馏;装置图：;减压蒸馏装置;折光率的测定 ;折光率的测定 ;阿贝折射仪;(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； (2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡； (3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置； (4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复1～2次； (5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两块棱镜。;使用阿贝折射仪的注意事项;邻苯二甲酸二正丁酯的红外光谱