相对密度测定法.docVIP

相对密度测定法 1 简述 1.1 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。通常用d表示，除另有规定外，均指20℃时的此值，即d，。 1.2 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变;因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 1.3 相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃，或各品种项下规定的温度。 2 仪器与用具 2.1 比重瓶 常用规格有容量为5、10、25或50m1的比重瓶或附温度计的比重瓶(见《中国药典》2015年版四部通则0601附图)。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 2.2 韦氏比重秤 由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见《中国药典》2015年版四部通则0601附图）。根据玻璃锤体积大小，分为20℃时相对密度为1和4℃ 2.3 恒温水浴。 3 试药和试液 水应为新沸过的冷却纯化水。 4 操作方法 4.1 比重瓶法 4.1.1 比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克mg数。 4.1.2 供试品重量的测定 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低 于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃ （或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg 4.1.3 水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.1.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各品种项下规定的温度）后插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中放置若干分钟，便内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（ 4.2 韦氏比重秤法 4.2.1 韦氏比重秤法的测定原理 根据阿基米德定律，一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 4.2.2 仪器的调整 将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11），使指针（3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等量游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有±0.005的误差），否则应予 4.2.3 用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20 4.2.4 供试品的测定 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用4℃时相对密度为1的比重秤测定20℃时供试品的相对密度，则用水校准时的游码应悬挂于0/9982处，并应将供试品在20℃测得的数值除以0 5 注意事项 5.1 比重瓶法 5.1.1 比重瓶必须洁净、千燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 5.1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗千净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷冲洗数次，侠油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 5.1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒人比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等赫稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒人，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。 5.1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指章住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。 5.1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。 5.1.6 当室温高于20℃ 5.2 韦氏比重秤法 5.2.1 韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。 5.2.2 玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，