含酚废水萃取.docVIP

PAGE PAGE 3 实验八 萃取实验 萃取处理法实际上是利用某些污染物质在废水中和某种溶剂中的溶解度不同而对废水进行处理的一种方法。采用的溶剂称为萃取剂，其不溶于水或难溶于水。被萃取的污染物称为溶质，萃取后的萃取剂称萃取液（萃取相），残液称萃余液（萃余相）。目前主要应用于含酚废水处理。 一. 实验目的 通过对含酚废水的处理，了解逆流萃取处理的基本原理和方法。 二. 实验原理 萃取的实质是溶质在水中和萃取剂中有不同的溶解度。溶质从水中转入萃取剂的推动力是废水中实际浓度与平衡浓度之差。当达到平衡时，溶质在萃取剂中及水中的浓度呈一定的比例关系：K =Y/X 式中：K，分配系数； Y，平衡时溶质在萃取相（Z）中的浓度； X，平衡时溶质在萃余相（R）中的浓度。 由于萃取剂不可能绝对不溶于水，分离时也难以非常彻底，因此萃取后废水或多或少要混入新的污染物，这是萃取法的主要缺点。在废水处理中，萃取操作主要包括三个步骤：（1）使废水与萃取剂充分接触，使杂质从废水中传递到萃取剂中；（2）使萃取剂与废水进行分离；（3）将萃取剂进行再生。 在液液萃取中，萃取剂的选择是一个重要的问题，它不仅影响萃取产物的产量及组成，而且又直接影响被萃取物质的分离程度。萃取剂应尽量满足下列各项要求。 1.具有良好的选择性，即萃取剂对废水中各种杂质的分离能力，应选用高分配系数的（K值大的）萃取剂。 2.萃取剂易于回收和再生，重复使用。 3.萃取剂与废水的比重差要大，有利于分离。 4.有适当的表面张力。表面张力太大，与废水的分散程度差，影响两相充分接触；表面张力太小，易于水中乳化，影响分离。 5.一定的化学稳定性，不与废水中杂质发生化学反应，无腐蚀性。 6.热稳定性好，粘度小，凝固点低，着火点高，毒性小，便于贮存运输。 7.不溶于水或难溶于水。 8.价格低廉，容易获得。 某种萃取剂往往不能同时满足上述要求，应根据具体情况，抓住主要因素加以选择。 逆流萃取的主要特点是料液和溶剂分别在两端加入，萃取相和萃余相逆流流动进行接触传质，最终萃取相从加料一端排出，最终萃余相从加入溶剂一端排出。因为最终萃取相是从溶质浓度最高的加料端排出，可以达到较高浓度，而最终萃余相是从溶质浓度极低的溶剂加入端排出，可以达到很低的浓度，也即料液的分离程度较高，所耗溶剂较少，故在工业上获得广泛的应用。四级逆流萃取工艺所如8-1所示。 图8-1 逆流萃取流程示意图 在多级逆流萃取过程中，要分离某种混合液达到规定的组成，溶剂比的确定是很重要的工作。当缺乏萃取物的平衡数据时，较切实可行的办法是进行间歇模拟实验。就是应用普通分液漏斗按预定方案实验，模拟连续逆流萃取。 图8-2 四级逆流萃取模拟实验图 三. 主要实验设备及药品 1. 分液漏斗； 2. 721分光光度计； 3. 含0.5%酚溶液（料液F），pH约4； 4. 煤油N235（溶剂S）； 5. 10%NaOH 6. 2%4-氨基安替比林 7. pH=10缓冲溶液 8. 8%K3Fe(CN)6 9. 100mL容量瓶 四. 实验步骤 图8-2中每一圆圈代表一个分液漏斗，通常所需要的分液漏斗数目与假定的理论级数相同。在分液漏斗中经充分混合和分层后，可以达到一个平衡级。图中箭头指明了每个分液漏斗的物料来源和去向，注有F的是料液，S是新鲜溶剂。按图示方案的实验过程的主要步骤： 1. 将100mL料液F与10mL溶剂S置于分液漏斗①中，将此混合物充分摇动，使两相达到平衡，静置，两相完全分层澄清后，将萃取相Z’放出。萃余相移入分液漏斗②中。 2. 在分液漏斗②中加入10mL溶剂S，充分摇动后经静置分层后，将萃取相称入分液漏斗①中，萃余相移入分液漏斗③中。 3. 在分液漏斗①中加入100mL料液F，在分液漏斗③中加入10mL溶剂S，其处理步骤同上述步骤1和2。显然由分液漏斗①得到的Z’和分液漏斗④得到的R’，和工艺要求的Z1和R4是不同的。按图示方案进行，稳定后的Z1和R4与四级逆流萃取过程的要求基本一致，即为过程所需要的理论级数。 4. Z1所得的萃取相加10%NaOH溶液10mL，充分摇动，静置分层，油层为再生溶剂，可待下次实验用，水层为回收液，测酚含量。 5. 将R4溶液取样分析，测酚含量。 6. 将Z’、Z’’、Z’’’、Z’’’’和Z4进行再生，以便下次实验使用。 五. 实验数据记录及结果计算 表8-1 实验数据记录 料液F中酚浓度 Z1中酚浓度 R4中酚浓度 计算： 回收率%=，萃取率%= 六. 思考题 1. 简述萃取的原理。 2. 什么是分配系数，在萃取处理中有何意义？ 3. 萃取操作主要包括哪几个步骤？ 4. 萃取剂应尽量满足的要求有哪些？ 5. 萃取操作最主要的缺点是什么？ 七. 含酚废水的分析： 吸