重结晶和过滤实验.pdf

重结晶和过滤实验 一、实验目的 1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2 、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达 到饱和， 冷却时由于溶解度降低， 溶液变成过饱和而析出结晶。 利用溶剂对被提纯物质及杂 质的溶解度不同， 可以使被提纯物质从饱和溶液中析出， 而让杂质全部或大部分仍留在溶液 中（或被过滤除去） ，从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程： 使待重结晶物质在较高的温度 （接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里； 趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色） ；将滤液冷却，使晶体从过饱 和溶液里析出， 而可溶性杂质仍留在溶液里， 然后进行减压过滤， 把晶体从母液中分离出来； 洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。 三、实验装置 热过滤装置 减压过滤装置 干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 1 、仪器、器材： 250ml 三角烧瓶 球形冷凝管 保温漏斗 短颈玻璃漏斗 200ml 烧杯 表面皿 玻璃棒 布氏漏斗 吸滤瓶 酒精灯 电热套 乳胶管 滤纸 剪刀 台秤 药勺 2 、药品： 乙酰苯胺 水 活性炭 五、实验步骤 称取 3.0g 粗乙酰苯胺加到 250mL 三角烧瓶中， 加入 100mL 水，安装回流冷凝管， 加热至沸， 保持沸腾 2-3min ，取下稍冷，加入 0.2g 活性炭，再加热 5-10min ，用热漏斗趁热过滤，滤液 用干净的 200mL 烧杯接收， 静止自然冷却， 乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤 （抽滤）， 压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。 六、注意事项 1.可在补加 20 ％的水时，一同加入活性炭。 2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。 3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗 底部，防止滤纸被压穿。 4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答： （1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。 （2 ）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。 【为了避免趁热过滤的困 难，一般可比需要量多加 15～20% 的溶剂】 （3 ）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。 【活性炭的用量应视有色杂质 的多少而定，一般为干燥粗品的 1～5% 】 （4 ）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。 【将热滤液静置使其慢慢冷却 至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。 】 （5 ）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6 ）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。 【母液中含有可溶性杂质】 （7 ）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。 【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行 干燥。】 （8 ）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答： （1）需