环境监测实验室基础培训讲学.pptVIP

* Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.2量器的校准 3.2.1滴定管的校准 蓝带滴定管 似两个弯月面的上下两个尖端相交，此相交点就是读数的位置。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.2量器的校准 3.2.1滴定管的校准 涂抹凡 士林 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.2量器的校准 3.2.2移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。 3.2.3量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量。向已称量的空量瓶注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。计算出量瓶的真实容量。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 3.3.1分类 ★滴定管按功能分： 酸式滴定管（带活塞），用于滴定酸性、氧化性溶液和稀的碱液； 碱式滴定管，用于滴定较浓的碱性溶液； 自动滴定管，用于频繁滴定操作。 ★ 按容积分：50ml（分度值为0.1ml）；25ml（分度值为0.1ml）；10ml（分度值为0.05ml）;2ml(分度值为0.01ml)。可根据准确度要求和滴定液消耗量加以选择。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作 （1）滴定前的准备： ★ 滴定管内壁应不挂水； ★装入滴定液时，先用少量滴定液洗遍全管2—3次，并从下端放尽；关上活塞，然后加入滴定液至“0”刻度以上，稍停后徐徐打开活塞使下端出口管内充满液体，并调至“0”刻度处，迅速关上； ★检查活塞下端管尖部分，如留有气泡，可以再次打开活塞的同时，将气泡挤出； ★碱式滴定管装液后，将乳胶管向上弯曲，管尖斜向上，用两指轻轻挤压乳胶管内的玻璃珠，使溶液从出口管排出，一边挤压，一边使乳胶管回复，然后对光检查乳胶管内及出口管内是否留有气泡。再调至“0”刻度处。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作 （2）滴定： ★ 持滴定管的姿势，应是使活塞转动灵活，滴定快慢自如，以不使滴定液由活塞槽两头漏出； ★碱式滴定管，则以左手拇指和食指指尖控住乳胶管中的玻璃珠所在部位稍上一些的地方，无名指和小指夹住出口管，拇指和食指挤压乳胶管而使液体流出。 注意：不使玻璃珠向上移动，以免在下端出口管形成气泡； ★ 当滴定在锥形瓶中进行时，下端出口管应稍伸入瓶口，但不与瓶接触。右手持瓶颈部作顺时针方向的圆周运动，边滴边摇。滴定终了时，滴定管应垂直，活塞柄则保持在水平位置；当滴定在烧杯中进行时，要注意搅拌操作； ★读数时，应在滴定管垂直情况下，滴定前后均按照检定方法的弯液面调定相同方法进行。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事项 ★ 最好每次滴定都从0.00 mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。 ★ 滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。 ★ 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 ★ 滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 ★ 滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 * Company Logo 3、吸量、定容和滴定操作 3.3滴定管及滴定操作 (3)滴定操作注意事项 ★ 半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。必须扎实练好半滴加入的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再