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FEI场发射扫描电镜 及牛津X射线能谱仪培训 2016-12-5 范丽霞 主要内容： ? 1、电子束与固体的相互作用； ? 2、二次电子像衬度原理； ? 3、背散射电子像衬度原理； ? 4、扫描电镜的构造和工作原理； ? 5、X射线能谱仪的结构特点和工作原理； ? 6、扫描电镜的样品制备方法； ? 7、扫描电镜的操作。 2 1.入射电子与固体的相互作用 3 SEM 中的几种信号 二次电子 （Secondary electrons） ? 在入射电子束作用下，被轰击出来并离开样品表面的样品的 核 外电子。 ?二次电子的 能量较低，一般不超过50ev。大多数二次电子只带 有几个电子伏的能量。 ?二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对 样品表面十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。 ?二次电子的产额与原子序数Z没有明显关系，不能进行成分分析。 4 SEM 中的几种信号 特征Ｘ射线（X-rays） ? 样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就 会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁 以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释 放出来，这类Ｘ射线的能量与原子壳层间的能量有关，是 原子的标识． ?X射线从样品的500nm-5μm深度激发出来。 6 ２.二次电子像衬度原理 二次电子信号主要用于分析样品表面形貌 2 二次电子的产额 η ∝ 1 cos θ (θ为入射电子束与试样 表面法线的 夹角) 我们用二次电子像 的亮暗衬度来分析样品 的表面形貌 钢样组织形貌分析 8 断口形貌分析 韧 性 断 口 脆 性 断 口 材料表面形貌 10 ３.背散射电子衬度原理 背散射电子的信号即可以用来进行形貌分析，也可用于成分分析． ? 形貌衬度 用背散射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。 因为背散射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背散射电子 能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样 品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此 在图像上会显示出较强的衬度，而掩盖了许多有用的细节 。 。 ． 11 背散射电子衬度原理 ?成分衬度（原子序数衬度） 背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加，因 而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号，在背散射电 子像上显示较高的衬度．这样就可以根据背散射电子像亮暗 衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金 进行定性的成分分析。 用背散射电子像进行成分分析时，须将试样抛光 12 背散射电子衬度原理 a )可以采用一对探测器A与B同 时收集试样同一处的背散射电子。 将两种信号输入计算机处理，就 可以分别得到放大的形貌像和成 分像。A+B为成分像，A-B为形 貌像。 NOVA 400 NANO SEM采 用“硅半导体对”（双检测器） 和信号处理系统来检测背散射电 子信号 信号加减示意图 13 背散射电子成分像 渣 样 钢 样 14 导电性差的试样形貌观察时，背散射电子成像（BEI） 优于二次电子像（SI） 4. 扫描电镜的构造和工作原理 主要构造： (1)电子光学系统 (2)扫描系统 (3)信号接收、放大与显示系统 (4)试样微动与更换系统 (5)真空系统 工作原理 17 (1)电子光学系统 电子光学系统主要包括电子枪及电磁透镜等组件 ? 电子枪 电子枪是产生电子的装置，它位于电子显微镜的最上部。随 电子枪的种类不同，电子束的会聚直径，能量发散度也不同， 这些参数在很大程度上决定了照射到试样上电子的性质。 电子枪大致分为：热发射型和场发射型两种类型。 18 电子光学系统 b) 场发射型电子枪（在金属表面加一个强电场，金属表面的势垒 就会变浅，由于隧道效应，金属内部的电子穿过势垒从金属表 面发射出来。） 热场发射电子枪(萧特基发射式 Schottky emission ) 冷场发射电子枪 K 阴极(发射体)； G 虚光源； E 抽取电极 （第一阳极）； A 加速电极 （ 第二阳极） 20 各种类型电子枪性能比较 21 注 意！！！ ?场发射电子枪不可以频繁的开关，否则易造成晶体 尖端变圆，氧化锆环脱落，该转变是不可逆的。 ?场发射电子枪在工作时一直要保持在高真空状态， 需要备用电源，以维持离子泵不间断工作。 22 电子光学系统 电磁透镜（聚光镜与物镜） ? 聚光镜（两个） 位于电子枪下部形成缩小的束斑象 配有固定光阑 ? 物镜（一个） 位于样品上部调节图像聚焦 配有一个活动光阑 23 （2）扫描系统系统 扫描发生器、扫描线圈和放大倍率交换器 扫描线圈的作用是使电子 束偏转，并在样品表面作有规 则的扫地，电子束在样品上的 扫描动作和显像管上的扫描动 作保持严格同步，因为它们是 由同一扫描发生器控制的 . 24