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气相色谱法测定苯和甲苯教学要求: 掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。 熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。 气相色谱仪器的组成结构与操作流程 气相色谱仪器的组成结构(1)气路系统:载气钢瓶、空气发生器、氢气发生器、(气体净化器)、气体流量控制装置。(2)进样系统:进样器、温控装置(3)分离系统: 色谱柱、柱室及温控装置(4)检测系统:各种型号的检测器,电子捕获、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(硫磷)等,火焰离子化检测器又称氢火焰离子化检测器。(5)数据处理系统:计算机系统、色谱工作站操作流程1.开机前的准备:打开氮气或氢气瓶总气阀,观测气瓶中的气压;空气泵; 2.检查各气路是否漏气。 3.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4. 打开软件,使仪器与工作站通讯联机; 5. 根据实验测试的硬件条件,通过工作站中的系统配置对工作站中仪器的硬件进行修改,然后点击“设置”; 6. 在工作站中选择点击“仪器参数”选项,对测试条件中的进口温度,柱温,检测温度等进行设置。 7. “开启系统”,让仪器朝已经设定好的各项参数准备; 8. 待仪器“准备就绪”后,点击“单次分析”,“样品记录”,命名样品名称,选择保存分析数据文件的路径,点击“开始”。 9. 用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液,注入GC,然后按下主机上“Start”按钮,开始分析; 10. 待仪器采样记录完毕后,基线走平,点击“停止”; 11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降至设定温度时,点击“关闭系统”; 12. 待柱温将至50℃以下,柱箱风扇停止后,关闭主机电源; 13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。 实验操作步骤 仪器准备,开机,基线稳定开机:打开空气泵,N2发生器打开,主机打开,设置仪器参数,运行,温度升至设定值后,打开氢气发生器,点火。关机:氢气先关,总清,温度降至50 ℃ ,关主机,N2,空气。 柱温:100℃,进样口:130℃,检测器150℃,保护200℃。 色谱柱:柱长:2m,SE-30配制标准曲线的系列溶液 标准品(A)的制备:50ml注射器先吸35-40ml的空气,用1ul进样器取苯0.25ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混匀)。 1.取1ml A 5ml 进样C 0.878 ug/ml用5ml注射器2.取2ml A 5ml 进样C 1.756 ug/ml 3.取3ml A 5ml 进样C 2.634 ug/ml 实际样品测定 样品(B):50ml注射器先吸35-40ml的空气,用1ul进样器取苯0.30ul,甲苯0.30ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混匀)。 取样品B 2ml 5ml,进样。 计算样品浓度,计算苯与甲苯的分离度,理论塔板数,理论板高,有效塔板数和有效板高。
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