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- 2020-05-13 发布于湖北
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色谱柱的选择 原则:相似相溶 为了利用“相似相溶”原则选择固定液,必须了解样品种各组分按极性分类的情况。 样品组分性质已知时固定液的选择 常用的选择原则 非极性组分——选非极性固定液,按沸点顺序出柱,低沸点的先出柱。 中等极性组分——选中等极性固定液,基本按沸点顺序出柱。 强极性组分——选极性固定液, 按极性顺序出柱,极性强的后出柱。 注:对于中等极性组分,若沸点相同,则按极性顺序出柱,极性较强的后出柱 样品组分性质未知时固定液的选择 用毛细管柱进行初分离 尝试法 可先用最常用的3根色谱柱进行测试 样品的分离 1.增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段 具体的方法是: a.增加柱长 b.采用粒度较小、均匀填充的固定相 c.分配色谱应控制固定液液膜厚度 样品的分离 2.适宜的操作条件: 载气的流速和种类 在低流速时(0~u最佳),选用分子量较大的载气,如N2、Ar,可使组分的扩散系数较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效。 在高流速时,选用分子量较小的气体,如H2、He作载气,可以减小气相传质阻力,提高柱效。 *N2的最佳实用线速度为10cm/s~15cm/s;H2为15cm/s ~20cm/s。 样品的分离 3.柱温 选择原则是:在使难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜,并峰形不拖尾的前提下,尽可能采用低柱温。具体柱温按试样沸点不同而选择. 高沸点混
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