厦大有机实验8.重结晶.pdfVIP

重结晶 重结晶 重重结结晶晶 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的折叠方法。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 相对 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 （n ） 密度 （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 无色 乙酰苯胺 135.17 ／ 1.021 114.3 304 可溶 易溶 可溶 晶体 肉桂酸 无色 133～ 148.16 ／ 1.248 300 不溶 易溶 溶 （反） 晶体 134 水中溶解度（100mL） 乙醇溶解度 名称 20℃ 25℃ 50℃ 80℃ 100℃ 20℃ 乙酰苯胺 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 36.9 肉桂酸 0.937 ／ ／ ／ ／ 23 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 乙酰苯胺 2g 肉桂酸 2g 1∶3乙醇水溶液 适量 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 (一)、乙酰苯胺的重结晶 (一)、乙酰苯胺的重结晶 ((一一))、、乙乙酰酰苯苯胺胺的的重重结结晶晶 实验操作及现象 实验现象解释及注意事项 （1）溶解：将 2g乙酰苯胺放入100 因溶剂是水，故可使用烧杯。沸腾时，若有不溶物， mL 烧杯中，加入大约50 mL 水， 添加适量的水并沸腾后，若不溶物的量未减少，则该不 加热搅拌至沸，观察是否完全溶 溶物为机械杂质，不应再加入水，否则不能制得饱和溶 解，如果未溶，分批（每次5 mL 液。油状物非杂质，而是在83ºC的水中乙酰苯胺熔化 水）添加至全溶。溶解乙酰苯胺时， 为液体而尚未溶解在水中。 有油状物出现，应继续加入适量水 并加热激烈搅拌，至完全溶解。 （2）加过量溶剂：再加入10～15mL 溶剂一般过量20%，防止热过滤溶剂挥发，产生 水（总量要保证60～65mL），加入 过饱和而造成晶体在滤纸上析出。完全溶解后再加活性 适量的活性炭，继续煮沸 5～10 炭，否则不易观察固体是否全溶解。溶液稍降温后，方 min。 可加入活性炭，否则会爆沸；若晶体不含有色杂质就不 必加活性炭脱色。 准备好折叠滤纸和预热的短颈漏斗或热水漏斗。过 （3）趁热过滤。 滤前应