厦大有机实验17.甲基橙的制备.pdfVIP

甲基橙的制备 甲基橙的制备 甲甲基基橙橙的的制制备备 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1、 通过甲基橙的制备加深对重氮化反应及偶联反应原理的理解和认识。 2、 学习重氮化反应及偶联反应在有机合成中的运用。 二、主要试剂和产物的物理常数 二、主要试剂和产物的物理常数 二二、、主主要要试试剂剂和和产产物物的的物物理理常常数数 折光率 溶解度 相对密 熔点 沸点 名称 分子量 性状 20 （n ） 度 （℃） （℃） 水 乙醇 乙醚 D 对氨基苯 无色晶 173.19 ／ 1.48525 288 ／ 微溶 不溶 不溶 磺酸 体 淡紫色 N,N－二甲 121.18 油状液 1.5582 0.9557 2.45 194.15 微溶 溶 溶 基苯胺 体 无色液 乙酸 60.05 1.3721 1.049 16.6 118 ∞ ∞ ∞ 体 甲基橙 橙色晶 149～ 350.33 ／ ／ ／ 不溶 略溶 不溶 （Ⅱ） 体 150 三、主要试剂用量 三、主要试剂用量 三三、、主主要要试试剂剂用用量量 小量：1g（0.0058mol）对氨基苯磺酸。 半微量：0.1g（0.00058mol）对氨基苯磺酸 四、实验操作、现象及注意事项 四、实验操作、现象及注意事项 四四、、实实验验操操作作、、现现象象及及注注意意事事项项 （一）、对氨基苯磺酸重氮的制备 （一）、对氨基苯磺酸重氮的制备 （（一一））、、对对氨氨基基苯苯磺磺酸酸重重氮氮的的制制备备 实验操作及现象 现象的解释及注意事项 （1）在烧杯中加入5 mL 5%NaOH及1 g对 加热溶解时温度不宜太高，加热至刚溶 氨基苯磺酸，温热溶解，冷至室温。再加入2.5 解即可，以免蒸干溶剂。若冷却后有晶体析 mLNaNO 溶液，在不停搅拌下，混合液分批 出，可补加少量水再加热溶解或加入NaNO 2 2 加到事先用冰浴冷却的由1.6mL 浓盐酸与3 溶液，搅拌至溶。有时没有沉淀析出，可能 mL冰水配成的溶液中，控制温度在5℃以下。 是酸不够或水加太多。 此时有白色重氮盐析出。 （2）用淀粉－碘化钾试纸检验，在冰浴中放 立即显深蓝色，表示NaNO 过量，可加 2 置10min 以上，保证反应完全。 尿素分解。较长时间显蓝色，表示NaNO 量 2