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铁矿石中铁含量的测定（无汞定铁法） 化生2班 吴凡 指导 吴明君教授 摘要 采用经典的重铬酸钾法(SnCl2)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量，方法准确、简便, 但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。此方法与经典的无汞法（SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 法）方法相比较，无显著性差异，且随机误差小、成功率高。 关键词 铁矿石 铁含量 分析测定 无汞法 滴定 Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law) Wu Fan Guidance of Professor Wu Mingjun Abstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rate Key words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分 1.1试剂和试剂 a. 60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。 b .硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。 c. 250 g·L-1Na2WO4溶液：称取25 gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水稀释至100 mL。 d. （1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。 e.2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液 f.浓盐酸 g.0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O（，7AR或基准试剂）溶于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。 h.铁矿石试样 1.2实验原理 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的 K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下: 2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+