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总有机碳（ TOC ）检测 主要内容 ? 总有机碳概要 ? 各国药典对 TOC 的要求 ? 检测原理 ? TOC 检测 总有机碳概要 ? 碳的存在形式 TC - 总碳﹐是 TOC 和 IC 的总和 IC - 无机碳 TOC - 总有机碳 NPOC – 不可去除有机碳 POC – 可去除有机碳 总有机碳概要（续） 无机碳（ IC ） IC = CO 2 ( 水溶液 ) + HCO 3 _ + CO 3 2 - （ pH 4.3 ） （ 中性 ) （ pH 10.3 ） ? CO 2 ( 液 ) 二氧化碳的水溶液 ? HCO 3 _ 碳酸氢根 ? CO 3 2 - 碳酸根 总有机碳概要（续） 用来测定 TOC 的分析技术原理，是将 水中的有机物质完全氧化为 CO2 ，检测所产 生的 CO2 量，并用响应值来表示碳的浓度。 所有的技术必须能区分无机碳 ( 无机碳可能存 在于源水中，例如 CO2 和碳酸盐 ) 与样品中有 机物质氧化产生的 CO2 。 总有机碳概要（续） 水中有机碳的來源 ? 从原水中带进 ? 生物降解物 ? 工业废水，杀虫剂，除草剂，化学品 ? 人员操作：操作员的失误 ? 水系统损坏：膜的损坏，容器的损坏 各国药典制药用水要求 ? 石化工工业的发展 - 50 年代中期 废水排放控制 TOC 分析范围 : 可超过 1000 PPM 以上 ? 电子产品的掘起 – 70 年代到至今 纯水，超纯水 TOC 分析范围： 可达到 100PPB- 10PPB 以下 各国药典制药用水要求（续） ? 制药用水对 TOC 方法的采纳– 始于 90 年代 TOC 分析范围 : 可准确分析 50 PPB 以下 各国药典制药用水要求（续） ? 美国药典（ＵＳＰ） 第 643 章 总有机碳方法于 1998 年 5 月 15 日起被正式起用， USP-23 版第八增版正式去除了易氧化物法 各国药典制药用水要求（续） ? 欧洲药典（ＥＰ） 第 2.2.44 章 于 1999 年 3 月﹐ＥＰ的第 2.2.44 章里采纳了 ＴＯＣ方法，并于同年七月正式生效。 各国药典制药用水要求（续） ? 中国药典（ＣＰ） 附录Ⅷ R ＴＯＣ方法写入 2005 版药典 正文中尚未执行 检测原理 ? 如何测定 TOC （ 1 ） 差减法 （ 2 ） IC 前处理法（ NPOC ） （ 3 ） 加和法 差减法 ? 公式 TOC=TC-IC [TC 的测定 ] 通过以下方法，使用物质中含有的总碳被氧化成 CO2 ，进行检测。 1. 燃烧氧化法 2. 紫外线 / 过硫酸盐 3. 紫外照射法 检测原理 差减法 [IC 的测定 ] 往样品中加入酸，使 IC 转化为 CO 2 ，然 后对 CO 2 进行测定。 检测原理 IC 前处理法（ NPOC ） ? 测定去除 IC 之后的 TC ，从而得出 TOC 步骤： 1 、往样品中加入酸 2 、 吹扫样品 在制药用水中， POC 的量可以忽略，因 此，对于此种方法， NPOC 约等于 TOC 检测原理 加和法 ? 公式 TOC=NPOC+POC POC 的测定 被吹扫出的 POC 经过 CO 2 吸收器，除去 POC 中夹杂的 CO 2 。 再氧化 POC 进行测定。 检测原理 氧化方法 1. 燃烧氧化法 2. 紫外线 / 过硫酸盐氧化法 3. 紫外照射氧化法 检测原理 燃烧氧化法 优点 ? 氧化效率高 ? 能氧化颗粒 ? 用在清洁验证