实验四：水蒸汽蒸馏.ppt

* 实验四：水蒸汽蒸馏 水蒸汽蒸馏 实验目的 实验原理 实验仪器及药品 实验装置 实验步骤及方法 注意事项 问题与讨论 实验目的 实验目的 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提纯中的应用 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本操作 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分离中的应用（植物精油、挥发性生物碱） 实验原理 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。 实验原理 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算： 思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？ 实验原理——3适用范围 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，适用于： （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、过滤、萃取等方法都不能适用； （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难； （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 实验原理——4.前提条件 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的满足的三个条件： （1）不溶或难溶于水 （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） （3）100℃的温度下不与水反应? 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水，则混合物总蒸气压P=PA+P水。 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水= PA/P水 ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。 实验仪器及药品 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角瓶、水蒸气发生瓶 桉树叶 实验装置 实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。 *