沉淀分析法的基本理论与影响因素.pptxVIP

沉淀分析法的基本理论与影响因素;6.3沉淀法　沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。;2.对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶解损失≤0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。 （2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。制成称量形式时，所含杂质的量不得超出称量误差所允许的范围。如果沉淀形式不纯净，含有杂质，就会使测定结果偏高。 （3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要尽可能获得粗大的晶形沉淀。 （4）沉淀应易于转化为称量形式。 ;3.对称量形式的要求 （1）必须有固定的化学组成，符合一定的化学式。否则无法计算分析结果。 （2）化学稳定性要高，称量形式不易吸收空气中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所氧化。 （3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的相对误差，提高分析结果的准确度。 ;例如：测定铝时,称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量: A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg ;4.沉淀法的操作步骤 (1)样品的称取和溶解，要求称取样品要有代表性，即样品的组成能代表所分析样品的平均组成； (2)沉淀的制备、过滤、干燥、灼烧； (3)沉淀的称量； (4)分析结果的计算。 7.3.2沉淀的形成 1.晶核的形成 2.晶核的成长 ;6.3.3影响沉淀纯度的因素;1.晶形沉淀的沉淀条件：对于晶形沉淀的沉淀条件，可以概括为“稀、热、慢、搅、陈”五个字。即在较稀的溶液中，在加热的情况下，慢慢加入沉淀剂，边加边搅拌，沉淀完毕后，应将沉淀陈化。再进行过滤。 2.无定形沉淀的沉淀条件：浓溶液中沉淀、在热溶液中进行沉淀 、加入适量的电解质 、不陈化。 3.均匀沉淀法：加入的沉淀剂并不立即与被测组分发生沉淀反应，而是通过一个缓慢的化学反应过程，使一种构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地产生，从而使沉淀在溶液中缓慢地、均匀地析出。 4.利用有机沉淀剂进行沉淀：有机沉淀剂品种多，选择性高，生成沉淀的溶解度小，沉淀吸附杂质少、纯净。而且沉淀的摩尔质量大，被测组分所占百分比小，有利于提高分析的准确度，因此常被采用。