本科生电子衍射(4).doc

Shanghai Jiao Tong University 2.3.1 电子显微镜中的电子衍射 一、有效相机常数 图为衍射束通过物镜折射在物 镜背 焦面上会集成衍射花样以及用 底片直接记录衍射花样的示意图。 根据三角形相似原 理， △OAB∽△O’A’B’， 前一节讲的一 般衍射操作时的 相机长度L和R在电镜中 与物镜的焦 距 f0 和 r（副焦点A’到主焦点 B’的 距离）相当 Shanghai Jiao Tong University 由于 f0 将进一步被中间镜和投影镜放大，故最终的相机长度应是 f0MIMp （ MI 和 Mp 分 别为中间和投影镜的放大倍数），于是有 因为f0MI和Mp分别取决于物镜，中间镜和投影镜的激磁电流，因而有效相机 常数 K’ =λL’也将随之而变化。为此，我们必须在三个透镜的电流部固定的 条件下，标定它的 相机常数，使R和g之间保持确定的比例关系。目前的电 子显微镜，由于电子计算机引 入了控制系统，因此相机常数及放大倍数都随 透镜激磁电流的变化而自动显示出来，并直接曝光在底片边缘 Shanghai Jiao Tong University 二、选区电子衍射 Shanghai Jiao Tong University 为了在电子显微镜中，使选择 成像的视域范围对应于产生衍射晶 体的范围，所采用的方法是在物镜 像平面处插入一个限定孔径的选区 光阑，大于光阑孔径A＇B＇的成像 电子束会被挡住，不能进入下面的 透镜系统继续被聚焦成像。虽然物 镜背焦面上第一幅衍射花样可由受 到入射束辐照的全部样品区域内晶 体的衍射所产生，但是其中只有在 AB微区以内物点散射的电子束可以 通过选区光阑孔径进入下面透镜系 统，这就相当于选择了试样AB范围 的视域，从而实现了选区形貌观察 和电子衍射结构分析的微区对应， 这种方法称为选区电子衍射 Shanghai Jiao Tong University 选区光 阑的直径约在20—300μm之间，若物镜放大倍数为50倍，则 选用直径为50 μm的选区光 阑就可以套取样品上任何直径d=1 μm的结构 细节 事实上, 选区电子衍射技术由于受到物镜聚焦的精度（即物镜像平面 与选区光阑重合的程度）和透镜的球差影响，会产生选区误差，使样品 上被选择分析的范围以外物点的散射电子束仍然对衍射花样有所贡献， 典型的情况下，物镜的聚焦误差（即失焦量）Δ?o≈3μm，球差系 数Cs＝3.5 mm，孔径半角(α =2θ)≈0.03 rad，则选区误差 δ＝Δ?oα＋Cs α3≈ 0.2μm 由此可见，在这种情况下，想要通过缩小选区光阑的孔径使样品上 被分析范围小于0.5μm，这时分析的误差接近50％，就失去了选区的意 义。通常有效选区范围约为1μm Microdiffraction微衍射, 纳米尺度范围 Shanghai Jiao Tong University 选区光阑的水平位置在电镜中是固定不变的，因此在进行 正确的选区操作时，物镜的像平面和中间镜 的物平面都必须和 选区光阑的水平位置平齐。即图 像和光阑孔边缘都聚焦清晰， 说明他们在同一个平面 上。如果物镜的像平面和中间镜的物平 面重合于光 阑的上方或下方，在荧光屏上仍能得到清晰的图 像， 但所选的区域发生偏差而使衍射斑点不能和图像 一一对 应。 由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒十 分细小的 多晶体样品内选取单个晶粒进行分析，从而 为研究材料单晶体 结构提供了有利的条件 Shanghai Jiao Tong University 为了保证物镜像平面和选区光阑的重合，获得选区电子衍射花 样，必须遵循下面的标准操作步骤： 插人选区光阑，调节中间镜电流使荧光屏上显示该光阑边缘的清 晰像。此时意味着中间镜物平面和选区光阑重合； 插入物镜光阑，精确调节物镜电流，使所观察的样品形貌在荧光 屏上清晰显示；意味着物镜像平面与中间镜物平面重合，也就是与 选区光阑重合； 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜 的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细 小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所产 生的 Shanghai Jiao Tong University ZrO2－CeO2陶瓷选取衍射结果 a)基体相与条状新相共同参与衍射的结果；b)只有基体母相衍射的结果 Shanghai Jiao Tong University 三、磁转角 电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次 像之间有一段距离．电子通过这段距离时会转过一 定的角度，这就是 磁转角φ。若图 像相对于样品的磁转角为φi ，而衍 射斑点相对于样 品的磁转角为φd 。则衍射