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《食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸》(征求意见稿) 编制说明 前 言 本标准代替GB 1897-2008《食品添加剂 盐酸》。 食品安全国家标准食品添加剂 盐酸 警告-盐酸具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。 附录A检验方法 A.5 铁含量的测定 A.5.1 方法原理 用盐酸羟胺将试样中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下: 4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O Fe2++3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+ A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 盐酸溶液:1+10。 A.5.2.2 氨水溶液:1+1。 A.5.2.3 盐酸羟胺溶液:100 g/L。 A.5.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。 A.5.2.5 铁标准溶液:1 mL溶液含铁(Fe)0.1 mg。 称取0.864 g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10 mL硫酸溶液(25%),移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。 A.5.2.6 铁标准溶液:1 mL溶液含铁(Fe)0.01 mg。 用移液管移取10 mL上述铁标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 A.5.2.7 1,10-菲啰啉溶液:2g/L。 该溶液应避光保存,仅使用无色溶液。 A.5.3 仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。 附录A检验方法 A.7 重金属的测定 A.7.1 方法提要 同GB/T 5009.74—2003第2章。 A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 盐酸溶液:4+1; A.7.2.2 其他同GB/T 5009.74—2003第3章。 A.7.3 仪器和设备 同GB/T 5009.74—2003第4章。 A.7.4 分析步骤 称取(2.00±0.01)g试样,精确至0.01 g,置于100 mL烧杯中,加10 mL水溶解,加入2 mL盐酸溶液,置于水浴上加热至干。取出烧杯,再加入1 mL盐酸溶液,并以少量水冲洗杯壁,再蒸干。加水溶解残渣,全部转移至50 mL纳氏比色管中,加水至25 mL,以下按GB/T 5009.74—2003第6章操作。 标准比色溶液是用移液管移取1 mL铅标准溶液(1 mL溶液含有10 μg Pb),与试样同时同样处理。 A.8 砷的测定 A.8.1 方法提要 同GB/T 5009.76—2003第8章。 A.8.2 试剂和材料 A.8.2.1 硫酸。 A.8.2.2 砷标准溶液:1 mL溶液含有砷(As)1 μg。 移取1.00 mL按GB/T 602要求配制的砷标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.8.2.3 其他同GB/T 5009.76—2003第9章。 A.8.3 仪器和设备 同GB/T 5009.76—2003第10章。 A.8.4 分析步骤 称取(1.00±0.01)g试样,精确至0.01 g,置于100 mL烧杯中。加入2 mL硫酸,在可调电炉上蒸发至三氧化硫的浓烟出现。取下烧杯,以少量水冲洗杯壁,再次蒸发至浓烟出现,取出后冷却。用约25 mL水将残渣移入测砷装置的锥形瓶中,加水至总体积约40 mL,以下按GB/T 5009.76—2003第11章操作。 标准比色溶液是用移液管移取2 mL砷标准溶液(1 mL?溶液含有1 μg As),与试样同时同样处理。 附录A检验方法 A.5.4 分析步骤 A.5.4.1 标准曲线绘制 A.5.4.1.1 按表(A.1)量取铁标准溶液(A.5.2.6)分别置于六个50 mL容量瓶中。 表A.1 A.5.4.1.2 向每个容量瓶中加入10 mL盐酸溶液,加水至约20 mL,用氨水调至溶液pH值为2~3,然后依次加入1 mL盐酸羟胺溶液、5 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2 mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置15 min。 A.5.4.1.3 用适宜的比色皿,在波长510 nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。 A.5.4.1.4 以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。 A.5.4.2 试样溶液制备 量取约8.6 mL试样,称量(精确到0.01 g),置于内装约50 mL水的100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 附录A检验方法 A.5.4.3 试样 量取10.0
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