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碘量法中标准溶液的配制和标定 硫代硫酸钠标准溶液的配制 硫代硫酸钠标准溶液的标定 碘标准溶液的配制和标定 教 学 要 点 潍坊职业学院 空气中的O2反应: 2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S 水中微生物反应: Na2S2O3 +细菌 = Na2SO3 + S↓ Na2S2O3 + 溶解在水中的CO2反应 Na2S2O3 + CO2 + H20 = NaHCO3 + NaHSO3 + S↓ Na2S2O3溶液的配制 潍坊职业学院 粗配Na2S2O3溶液应注意采取措施 用煮沸冷却后的蒸馏水配制,除CO2,杀死细菌 将配制溶液置于棕色瓶中,放置7-14天,充分反应后,再用基准物标定。 配制时加入少量的Na2CO3,使溶液呈弱碱性,抑制细菌生长 Na2S2O3溶液的配制 潍坊职业学院 标定Na2S2O3基准物质 KIO3, K2Cr2O7, KBrO3等,本任务用K2Cr2O7 Cr2O72-+ 6 I-+ 14 H+ = 2 Cr3++ 3I2+7 H2O I2 + 2 S2O32- = 2 I-+ S4O62- Na2S2O3溶液的标定 潍坊职业学院 标定条件的控制 反应时间 酸度 滴定前稀释 终点 0.2~0.4mol/L H+ 近终点加指示剂 暗处10 min Na2S2O3溶液的标定 潍坊职业学院 Na2S2O3溶液的标定 潍坊职业学院 ★直接配制:升华法制得的纯碘,可直接法配制 ★间接配制:市售的纯碘 加少量水研磨 用水稀释至一定体积 一定量碘与KI 置于研钵中 棕色瓶保存 能否用橡皮塞? I2标准溶液的配制 I2标准溶液的配制和标定 潍坊职业学院 I2溶液浓度的标定 ● As2O3基准物质标定 I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 ●用Na2S2O3标准溶液比较 I2标准溶液的配制和标定 潍坊职业学院 碘量法误差 的主要来源 I2的挥发 I-的氧化 避光 操作要迅速 减小措施 在碘量瓶中进行 切勿过分摇动 室温 加入过量KI I2标准溶液的配制和标定 潍坊职业学院 使用淀粉指示剂应注意的问题 溶液的酸度 在弱酸性溶液 中最为灵敏 pH<2,淀粉易水解成糊精,遇I2显红色 pH>9,则I2因生成IO-而不显蓝色 I2标准溶液的配制和标定 潍坊职业学院 淀粉指示剂 加入时间 直接碘量法中,滴定前加入,终点由无色变蓝色 间接碘量法中,近终点前加入,终点由蓝色变无色 过早加入,I2与淀粉的蓝色配合物会吸附部分I2,使终点提前 I2标准溶液的配制和标定
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