糖精钠测定教学内容.pptVIP

糖精钠的测定 一、原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH值至近中性，过滤后进样，经高效液相色谱仪反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 二、仪器与试剂 高效液相色谱仪 紫外检测器 （1） （2） 1、仪器 2、试剂： （1）甲醇——经0.5μm滤膜过滤。 （2）氨水(1:1)——氨水加等体积水混合。 （3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）——称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经0.45μm滤膜过滤。 （4）糖精钠标准储备溶液——将糖精钠于120℃干燥4h后，置于干燥器内冷却，准确称取0.0851g，加水溶解并定容至100ml。糖精钠含量1.0mg/ml，作为储备溶液。 （5）糖精钠标准使用溶液——吸取糖精钠标准储备溶液10.0ml放入100ml容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤。该溶液1ml相当于0.10mg的糖精钠。 三、实验方法 1、试样前处理 汽水：称取5.00g～10.00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1:1）调pH为7。加水定容至适当的体积，经0.45μm滤膜过滤。 果汁类：称取5.00g～10.00g，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤。 配制酒类：称取10.00g，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1:1）调pH为7，加水定容至20ml，经0.45μm滤膜过滤。 2、高效液相色谱测定 色谱柱：Waters symmetry C18(4.6mm×250mm, 5 μm) 。 流动相：0.02mol/L甲醇:乙酸铵溶液（5:95）。 流速：1mL/min。 检测波长：230nm （1）高效液相色谱检测条件： （2）含量测定 取处理液和标准使用液各10μL或相当体积）注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。 * * * *