白酒中甲醇的测定.pptVIP

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2020-06-19 发布于山东
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白酒中甲醇的测定.ppt

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实验二白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）实验目的掌握白酒中甲醇测定的基本方法— 品红亚硫酸比色法。熟悉白酒中甲醇的卫生标准，进一步认识白酒中甲醇的来源与危害。实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。过程 1. 氧化: 甲醇甲醛 2. 去除有色物质：草酸-硫酸溶液去除多余的高锰酸钾 3. 显色反应：甲醛+品红亚硫酸醌型色素（蓝紫色）氧化： 2CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2O 去除有色物质： 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2 ↑ +2H2O 操作方法根据待测白酒中含乙醇浓度适当取样与25ml具塞比色管中精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。同一试样平行做2次测定。结果计算注意事项 1.亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3.酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇含量要大致相等。 4. 注意安全。蒸馏酒及配制酒卫生标准（GB 2757-1981）以谷类为原料者﹤0.04g/100ml 以薯干及代用品为原料者﹤0.12g/100ml 结果讨论分析各检测管加入品红-亚硫酸溶液后，为何要静置30min？本次测定结果如何？或标准曲线斜率如何？分析影响测定结果的因素有哪些？白酒中甲醇测定的其他方法气相色谱法对品红亚硫酸分光光度法变色酸分光光度法酒醇速测仪法取两次测定的平均值作为测定结果，报告算术平均值得两位有效数。