材料分析测试技术课件1 文档.ppt

2019/3/25 63 ? 在质量为 W= 的试样中加入质量为 W s 的标准物质： ? j 表示待测的第 j 相在原试样中的质量百分 数； ? j 表示待测的第 j 相在混入标准物质后的试 样中的质量百分数； ? s 表示标准物质在它混入后的试样中的质量 百分数。 ? ? n i i W 1 ) 1 ( ) 1 ( 1 s s s j s j j W W W W W W W W ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2019/3/25 64 ? 基本公式： j j s s s s j j s s j s j s j s m s m s s s s s m s m j j j j C C C C I I BC I BC I ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ) 1 ( ) ( ) ( ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2019/3/25 31 Hanawalt 无机相数值索引 ? 索引的编排方法是：每个相作为一个条 目，在索引中占一横行。每个条目中的 内容包括： ? 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度， 按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次 排列着，化学式，卡片编号，参比强度 （ I/I c ）。 ? 索引示例 ? 索引说明 2019/3/25 32 2019/3/25 33 Hanawalt 索引说明（ 1 ） ? 每个条目中，衍射线的相对强度分为 10 个等 级，最强线为 100 用×表示，其余者均以小 10 倍的数字表示，写在面间距 d 值的右下角处。 参比强度 I/I c 是被测相与刚玉按 1:1 重量配比时， 被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系， 113 峰） 最强线峰高之比。 2019/3/25 34 Hanawalt 索引说明（ 2 ） ? 整个手册将面间距 d 值，从大于 10.00 到 1.0? 分 成 45 组（ 1982 年版本）。每组的 d 值连同它的 误差标写在每页的顶部。每个条目由第一强 面间距 d 1 值决定它应属于哪一组。每组内按 d 2 值递减顺序编排条目，对 d 2 值相同的条目，则 按 d 1 值递减顺序编排。不同的 d 值对应误差： 2019/3/25 35 ? 1980 年版本编排规则 ? （ 1 ）对 I 3 /I 2 ≤0.75 的相，以 d 1 d 2 的编排顺序出 现一次； ? （ 2 ）对 I 3 /I 2 0.75 和 I 2 /I 1 0.75 的相，以 d 1 d 2 和 d 1 d 3 的编排顺序出现二次； ? （ 3 ）对 I 3 /I 2 0.75 和 I 2 /I 1 ≥0.75 的相，以 d 1 d 2 ， d 1 d 3 和 d 2 d 3 的编排顺序出现三次。 2019/3/25 36 ? 1982 年版本又作了进一步改进，它的编 排规则为： ? （ 1 ）所有的相最少都以 d 1 d 2 的编排顺序出现 一次； ? （ 2 ）对 I 2 /I 1 ＞ 0.75 和 I 3 /I 1 ≤0.75 的相，以 d 1 d 2 和 d 1 d 3 的编排顺序出现二次； ? （ 3 ）对 I 3 /I 1 ＞ 0.75 和 I 4 /I 1 ≤0.75 的相，以 d 1 d 2 、 d 2 d 1 和 d 3 d 1 的编排顺序出现三次； ? （ 4 ）对 I 4 /I 1 ＞ 0.75 的相，以 d 1 d 2 、 d 2 d 1 和 d 3 d 1 和 d 4 d 1 的编排顺序出现四次。 2019/3/25 37 无机相字母索引 ? 这种索引是按照物相英文名称的第一个 字母为顺序编排条目。每个条目占一横 行。物相的英文名称写在最前面，其后， 依次排列着化学式，三强线的 d 值和相对 强度，卡片编号，最后是参比强度 （ I/I c ）。 2019/3/25 38 2019/3/25 39 四、分析方法 ? 定性相分析一般要经过以下步骤： ? （ 1 ）获得衍射花样：可以用德拜照相法、 透射聚焦照相法和衍射仪法； ? （ 2 ）计算面间距 d 值和测定相对强度 I/I 1 值 （ I 1 为最强线的强度）：定性相分析以 2 θ 90 °的衍射线为主要依据； ? （ 3 ）检索 PDF 卡片：人工检索或计算机检 索； ? （ 4 ）最后判定：判定唯一准确的 PDF 卡片。 ? 定性分析流程图 7-3 ： 2019/3/25