SHT 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定气相色谱-质谱法.PDFVIP

ICS 83.040.10 G35 SH 中华 人 民共 和 国石 油 化 工 行 业 标 准 SH/T 1830—2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination ofnonylphenolscontent in acrylonitrile-butadienerubber Gas — Chromatography-MassSpectrometry(GC-MS) 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 3 方法概要 向样品中加入无水乙醇，在超声波条件下萃取样品中的壬基酚，萃取液经浓缩定容、固相萃取柱净 化处理后，采用气相色谱-质谱法，选定特征离子中的多个碎片离子进行测定，用内标校正曲线法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 无水乙醇。 4.2 二氯甲烷。 4.3 壬基酚混合标准样品：纯度＞99%。 4.4 2,6二叔丁基对甲酚 （BHT）。 4.5 壬基酚母液：称取0.05g 壬基酚混合标准样品(4.3)，精确至0.1mg，加入50mL 容量瓶 （5.6）中， 用无水乙醇 （4.1）溶解并定容，配制成壬基酚含量约为1000mg/L 的壬基酚母液。 4.6 标准溶液：用吸量管（5.7）分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL 的壬基酚母液（4.5）， 依次加入5个25mL容量瓶（5.6）中，用无水乙醇稀释至刻度，配制成壬基酚浓度范围为4mg/L～200mg/L 的系列标准溶液，浓度范围应包含样品测试液中壬基酚的浓度。 4.7 内标溶液：200mg/L。称取BHT(4.4)0.05g，精确至0.1mg，加入250mL 容量瓶 （5.6）中，用 无水乙醇溶解并定容，配制成BHT浓度约为200mg/L 的内标溶液。 5 仪器设备 1 7.3.2 色谱柱老化后将色谱柱断开的一端与检测器相连，根据分离程度建立仪器的操作条件（见表 1）。 给仪器充足的平衡时间，以便获得良好的真空度和平稳基线。 注：根据不同仪器的具体情况，选择是否对色谱仪按照7.3进行准备。 7.4 测定条件 典型的气相色谱-质谱操作条件见表1。 表1 典型的操作条件 气相色谱仪 质谱仪 载气种类及流速 氦气 （He），1.0mL/min 传输线温度 280℃ 进样口温度 280℃ 四极杆温度 150℃ 进样量 1.0μL 离子源温度 230℃ 分流比 20:1 电离能量