YST 1392-2020氯硅烷组分含量的测定气相色谱法.PDFVIP

ICS 77.040 H17 YS 中华 人 民共和 国有 色金属行 业标 准 YS/T 1392—2020 氯硅烷组分含量的测定 气相色谱法 Determination ofthecontent ofchlorosilanecomponents——Gaschromatographic method 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 气相色谱仪：配备热导检测器 （TCD）、气化装置 （参见附录A）、电伴热带、哈氏合金材质的进 样六通阀。整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的要求。 5.3 试验步骤 5.3.1 按照仪器说明书开启仪器并设定仪器的各项参数，待基线稳定后开始进样。 5.3.2 分析不同点位样品时，待测样品应置换进样管线15min以上。 5.3.3 气化装置将样品均匀气化后经配备电伴热带的管线进入六通阀，由氢气 （5.1.2）携带样品进入 色谱柱分离，用色谱工作站记录各组分的峰面积。推荐的气相色谱仪测定条件参见附录A。 5.3.4 尾气处理：尾气经氢氧化钠溶液 （5.1.1）吸收处理后排放至大气。 5.3.5 系统保护：为防止样品中夹带颗粒进入仪器，在截止阀2与截止阀3之间增加便于更换的过滤器 （孔径：2μm）。由于样品的强腐蚀性，分析完毕后使用氮气 （5.1.3）彻底吹扫进样管线，系统吹扫 示意图详见图1。 图1 系统吹扫示意图 6 氯硅烷组分含量的离线测定 6.1 试剂 氢气：体积分数不小于99.999%，应用分子筛干燥净化。 6.2 仪器设备 6.2.1 气相色谱仪：配备热导检测器 （TCD）。 6.2.2 微量注射器：25 μL。 6.2.3 钙钠试剂瓶：5mL。 6.3 试验步骤 6.3.1 将使用聚乙烯 （PE）瓶、聚四氟乙烯 （PFA）瓶或内衬特氟龙不锈钢瓶采集回来的1mL左右样品 分装入5mL的钠钙试剂瓶中，加盖密封，分析前冷藏30min。 6.3.2 启动气相色谱仪，待基线稳定开始进行分析。将盛有样品的钠钙试剂瓶置于仪器抽排风系统下方， 用25 μL的微量注射器快速抽取5 μL的样品进样，气化分离后，用色谱工作站记录各组分的峰面积。推 荐的气相色谱仪测定条件参见附录B。 2 YS/T XXXX—XXXX 表5 四氯化硅允许差 体积分数/% 允许差/% 0.01～20 0.13 20～40 0.20 40～60 0.25 60～80 0.28 9质量保证与控制 根据日常样品检测工作量，定期用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者都没有时也可用控制 标样代替）校核本分析方法的有效性(例如每天、每周或每月一次)。当过程失控时，应找出原因，纠正 错误后，重新进行校核。 10 试验报告 试验报告应包含以下内容： a) 样品名称、规格和编号； b) 仪器型号； c) 测试环境； d）测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。 4 YS/T XXXX—XXXX 附 录 B （资料性附录） 推荐的离线分析气相色谱仪测定条件 B.1推荐的离线分析气相色谱仪测定条件见表B.1。