SHT 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定气相色谱法.PDFVIP

ICS 71.080.15 G 16 SH /T 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1483—2020 代替 SH/T 1483—2004 和SH/T 1547—2004 工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 C olefinsfor industrialuse 4 — Determination oftraceoxy-compounds －Gaschromatographicmethod 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布 工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康 措施，保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定， 其最低测定浓度为0.0001% （质量分数）。 注：本标准也可以测定工业用碳四烯烃中微量的丙酮、乙醇、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇等含氧化合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T 1142 工业用裂解碳四 液态采样法 3 方法提要 将适量碳四烯烃试样注入气相色谱仪，试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后，用氢火焰 离子化检测器 （FID）进行检测。以外标法计算各含氧化合物的含量。 4 试剂与材料 4.1 载气或辅助气 氮气，纯度≥99.99% （体积分数），经硅胶及5A 分子筛干燥，净化。 4.2 燃料气 氢气，纯度≥99.99% （体积分数），经硅胶及5A 分子筛干燥，净化。 4.3 助燃气 空气，经硅胶及5A 分子筛干燥，净化。 警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.4 标样 已知含氧化合物含量的液态标样可由市场购买有证标样或用重量法自行制备，液态标样以1-丁烯 或异丁烯为本底，含有二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物。标样中含氧化合物杂质的 含量应与待测试样相近。制备时使用的碳四烯烃本底样品事先在本标准规定条件下进行检查，应在待测 组分处无其它杂质峰流出，否则应予以修正。 1 1- 1- 2- 3- 4- 5- 异丁烯或 丁烯； 二甲醚； 甲基叔丁基醚； 甲醇； 叔丁醇 图1 典型色谱图 5.3 记录装置 色谱工作站或积分仪。 5.4 进样装置 5.4.1液体进样装置 凡能满足以下要求的液体进样阀 （定量管容积 1μL） 或合适的其它液体进样装置均可使用：在不 低于使用温度时的碳四烯烃蒸气压下，能将碳四烯烃以液体状态重复进样，并满足色谱分离要求。 液体进样装置的流程示意图见图2。进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品充分置换定量管 后，即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，