YST 1395.2-2020二氯二氨钯化学分析方法第2部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.PDFVIP

ICS 77.120.99 H 15 YS/T 1395.2-2020 二氯二氨钯化学分析方法 第2部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、 铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsfor chemicalanalysisofDichlorodiamminepalladium(Ⅱ)— Part2:Determination ofsilver、gold、platinum、rhodium、iridium、lead、 nickel、copper、iron、tin、chromium contents— Inductively coupledplasmaatomicemission spectrometry 中华人民共和国工业和信息化部 发布 二氯二氨钯化学分析方法 第2部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定方法。 本部分适用于二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定。测定范 围0.0005% 0.020%。 ～ 2 方法提要 试料用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，在酸性 介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测定条件下，以标准曲线法测定 试液中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡和铬的质量浓度，计算试料中银、金、铂、铑、铱、 铅、镍、铜、铁、锡和铬的含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 硝酸 （ρ 1.42g/mL）。 3.2 盐酸 （ρ 1.19g/mL）。 3.3 水合肼 （ρ 1.03g/mL）。 3.4 氨水 （ρ0.90g/mL）。 3.5 银标准贮存溶液：称取0.1000g 金属银 （wAg≥99.99%）于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL 硝酸 （3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加入70mL 盐酸 （3.2），用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1000 µg 银。 3.6 金标准贮存溶液：称取0.1000g 金属金 （wAu≥99.99%）于100mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL 盐酸 （3.2），1mL 硝酸 （3.1），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸 （3.2）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1000 µg 金。 3.7 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铂粉 （wPt≥99.99%）于100mL 石英烧杯中，加入3mL 盐 酸 （3.2），1mL 硝酸 （3.1），低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加 10mL 盐酸 （3.2），用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1000 µg 铂。 3.8 铑标准贮存溶液：称取0.1000g 铑粉 （wRh≥99.99%）于50mL 玻璃管中，加入8mL 盐酸 （3.2）， 2mL 过氧化氢，封管。在 150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸 （3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含 1000 µg 铑。 3.9 铱标准贮存溶液：称取0.1000 g 铱粉 （wIr≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却 的8mL 盐酸 （3.2）、2mL 过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛 有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃±5℃，恒温溶解72h。取出， 冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL 盐酸 （3.2）洗入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1000 µg 铱。 2