YBT 4825-2020焦炉煤气脱硫废液硫氰酸铵含量的测定分光光度法.PDFVIP

ICS 75.160.10 H32 YB 中华 人 民共 和 国黑 色 冶 金 行 业 标 准 YB/T4825—2020 焦炉煤气脱硫废液 硫氰酸铵含量的测定 分光光度法 Cokeoven gasdesulfurizationwasteliquid-Determination of ammonium-Spectrophotometricmethod 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 6 实验步骤 6.1 校准曲线的绘制 6.1.1 用移液管分别移取0.00mL （空白）、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL硫氰 酸根标准溶液 （0.1 mg/mL）于50mL比色管中，加入约30mL去离子水，摇匀。对应的硫氰酸根质量分别 为0.00mg、0.050mg、0.100mg、0.250mg、0.500mg、0.750mg、1.000mg。 6.1.2 显色：在比色管中加入2.00mL硝酸溶液（见4.2.1），混匀。再加入2.00mL硝酸铁溶液（见4.2.2）， 用水稀释至刻度，充分振荡混匀，显色。 6.1.3 静置5min后，在460nm波长下，用10mm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 6.1.4 以测得的吸光度为纵坐标，相对应的硫氰酸根含量 （mg)为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方 程。 6.2 脱硫废液样的测定 6.2.1 测定次数 对同一试液至少平行测定两次。 6.2.2 试液预处理 移取约100mL脱硫废液样于250mL干烧杯中，充分搅拌摇匀，静置10min后，用滤纸进行干过滤，弃 去前20mL滤液，将剩余滤液收集于250mL干烧杯中，备用。 注：如试液中硫氰酸根含量高于检测上限，可根据试液实际含量使用滤液进行逐级稀释至1.00g/L含量以下。 6.2.3 硫氰酸根含量测定 按表1要求准确移取滤液 （见6.2.2）于50mL比色管中，然后按6.1.1～6.1.3步骤操作。从校准曲线 或回归方程得出对应的硫氰酸根质量 （以SCN计）。- 表1 试液分取量 硫氰酸根含量 （以SCN计）/(g/L)- 分取试液量/mL 0.05～0.10 5.00 0.10～0.20 4.00 0.20～0.40 2.00 0.40～1.00 1.00 7 结果计算 硫氰酸铵含量 （以NHSCN计）c以质量浓度计，数值以克每升 （g/L）表示，按式 （1）计算：4 n    76.12 c v  58.18 ………………….. （1） 式中： ω从标准曲线中查得的硫氰酸根的质量，单位为毫克 （mg）； V——移取试样体积的数值，单位为毫升 （mL）； n——样品稀释的倍数； 76.12——硫氰酸铵的相对分子质量； 58.18——硫氰酸根的相对分子质量。 2