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LiNbO 3 晶体的生长 报告人：王路平 目录 CONTENT 研究背景 PART ONE PART FOUR 准备工作 PART TWO 晶体结构 PART THREE 生长设备 PART FIVE 生长工艺 PART ONE 研究背景 铌酸锂（ LiNbO 3 ）晶体近年来引起了极大的关注 度，这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效 应，还具有其他的优异性能，包括优良的电学、声光 学性能，较高的表面硬度，能够进行高质量的表面加 工，造价低廉等，因此它被广泛的应用于全息储存器、 压电、光电、波导和非线性光学设备。 目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性， 铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷， 限制了它更广泛的应用，人们经过研究发现，在铌酸 锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前 提下，改善它的性能，这为铌酸锂晶体更广泛的应用 指明了前进的方向。 晶体结构 PART TWO LiNbO 3 是无色或略带黄绿色的透 明晶体，熔点为 1240 ± 5 ℃，密度 4.70 × 10 3 Kg/ m 3 ，莫氏硬度为 6 。它 具有铁电相结构，属 3m 点群，顺电相 结构属 3 m 点群。其结构如图所示 LiNbO 3 晶体为类钙钛矿结构，可看作 是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成 的三种氧八面体 + c Li Nb O Oxygen plane a) b) m 3 理想的情况下六角堆积最紧密，形成正八面体。但实际上，该八面体是 畸变的，而且 [LiO 6 ] 和 [NbO 6 ] 八面体畸变的程度不同。顺电相时， Li 位于氧三 角形平面内， Nb 位于两层氧平面之间，即氧八面体中心，无自发极化。转变 为铁电相后，晶格发生畸变， Li 和 Nb 都有一小段位移， Li 沿着晶体的 +c 轴移 动 0.071nm ， Nb 移动约 0.026nm ，这样 Li 进入两层氧平面之间，而 Nb 也偏离氧 八面体中心，由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为… LiNb--Li-Nb-- …周期性重复 PART THREE 生长设备 晶体生长炉 生长晶体所用的坩埚为铂 金坩埚，晶体的熔点 1225 ℃， 铂金的熔点为 1773 ℃。延展性 强导热导电性能良好，化学性 质极其稳定，不溶于强酸强碱， 不会在空气中氧化。在高温下 的化学性能稳定。 纯净的铂金呈银白色，具 有金属光泽，铂金的颜色和光 泽使天然形成的，且历久不变。 它比贵金属中的黄金和白银更 加的珍贵和稀少 晶体提拉法 Czochralski 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热 熔化，调整炉内温度场， 使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面， 待籽晶表面稍熔后， 提拉并转动籽晶杆，使熔体处于 过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中， 生长出圆柱状晶体。 PART FOUR 准备工作 前期准备工作 晶体生长前期准备工作包括：坩埚的清洗，原料的称量和晃料 坩埚的清洗 用 体 积 1 ： 1 的 HF 酸 和 HNO 3 酸在加热的条件下 对铂金坩埚进行清洗 原料的称量 根据实验配比计算所需原 料的质量，用精度万分之 一的电子天平称取所需原 料，为了获得高质量的晶 体 ， 原 料 的 纯 度 均 为 99.99% 。 晃料 将精确称取的原料放入 晃料瓶中，然后放入晃 料机中进行晃料使原料 充分混合，晃料时间一 般不小于 10h 室温 750 ℃ 750 ℃ 1150 ℃ 1150 ℃ 2h 2h 1h 10h 冷却 生长流程图 2LiCO 3(s) Li 2 O (s) +CO 2(g) Li 2 O (s) +Nb 2 O 5(s) 2LiNbO 3(s) PART FIVE 生长工艺 原料放入坩埚，坩埚置于炉中心，籽晶杆调整对准坩埚中心， 升温将原料融化为熔融状态。 原料融化 1 调整炉中温度，使籽晶逐渐接触液面，籽晶保持不融化不长 大的状态，以一定的速度旋转。 引晶 2 升高一定的温度，使籽晶头部变细。 缩颈 3 将温度下降到引晶的温度，开始以一定的速率提拉，同时以 一定的速率降温，让晶体慢慢长大 放肩 4 晶体生长到一定尺寸的时候，要升高温度停止生长，也是按 照一定的速率升温，最终温度接近引晶的温度 收肩 5 等径生长 6 。 拉脱 7 晶体拉脱以后要按照一定的速率降温至室温 。 退火 8 收肩后，进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长， 降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关 当等径生长到所需的晶体长度后，停止提拉然后快速 把晶体向上提升，使晶体脱离液面约 5mm 影响因素 温度梯度 温度梯度是晶体生长的推动力，包括 轴向温度梯度和径