氯碱生产中控分析操作法.docxVIP

1000式中： 1000 式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度, mol/L 受控状态: XXXXXXXXX有 限公司 XXXXXXXXX有 限公司 作业文件 中间产品检验操作规程 第二版 编码 编号 编制 审核 批准 页数 发布 实施 目的 为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。 适用范围 本规程适用于生产车间中间控制分析操作。 术语及定义 无 职责 4.1各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。 工作程序 5.1烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1氢氧化钠百分含量的测定 （1） 范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%鬲膜碱 （2） 原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞 作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下： NaCO+ BaCl2 = BaCOj（白色）+ 2NaCI NaOH + HCI= NaCI + H 2O （3） 试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL （隔膜碱1000mL容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4） 试剂 1mol/L盐酸标准溶液 0.1% (隔膜碱1.0%)酚酞指示剂 10% BaC2 溶液 测定步骤：吸取25mL(隔膜碱50 mL试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中, 加入5mL (隔膜碱20mL氯化钡溶液，再加2?3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L 盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量 V。 计算公式 CV 0.040 CV 0.040 X = 100% (隔膜碱)= 100% m 25/500 m 50/1000 式中：C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度， mol/L m 试样质量，g V——滴定时盐酸标准溶液的用量， mL 0.040 每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠质量含量的测定 范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发(淡碱、母液、高位槽) 原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳 酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐 酸标准溶液的用量V。 N@CO+ BaCb = BaCO；(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H 2O 试剂 10%氯化钡溶液 0.1%酚酞指示剂 0.5mol/L盐酸标准溶液 测定步骤：用移液管移取试样 5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液， 再加入2?3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的 毫升数。 计算公式 x（ x（g/L）= CV 0.040 5 V——滴定时盐酸标准溶液的用量， mL 0.040 每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠质量含量的测定 范围：次钠循环碱 原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为 终点。 NaOH + HCl = NaCl + H 2O 试剂 0.5mol/L盐酸标准溶液 0.1%酚酞指示剂 30% HO 测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入HQ至不再产 生气泡为止，加入2?3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为 无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数 V。 计算公式 X(g/L)= CV 0.040 1000 5 式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴定时盐酸标准溶液的用量， mL 0.040 每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol 氢氧化钠百分含量的测定 范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱 原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳 酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐 酸标准溶液的用量V。 NaCO+ BaCl2 = BaCQj(白色)+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H 2Q 试剂 10%氯化钡溶液 0.1%酚酞指示剂 1.0mol/L盐酸标准溶液 30% H2Q (次钠循环碱) 测定步骤：用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中, 加10mL氯化钡溶液(加H2Q2至不再放出Q;次钠循环碱)，再加入2?3滴酚酞 指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量 V。 计算公式 CV 0.0402( CV 0.040 2(预处理离子膜时30) 100% 式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L V——滴定时盐酸标准溶液的用量， mL