醋酸纤维素制备.pptVIP

乙酸纤维素的制备 [实验目的及要求] 1.掌握乙酸纤维素的制备方法 2.了解纤维素的结构特征。 [实验原理] 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与乙酐反应 发生酰基化生成乙酸纤维素。 [实验基本仪器及用品] 搅拌机、温度计(0~100℃)、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、 电热水浴锅、烧杯、脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、 乙酸酐、表面皿 实验步骤 (1)纤维素的乙酰化:在烧瓶中加脱脂棉5g,冰醋酸35m, 浓硫酸4滴和乙酸酐25m,盖一表面皿于50℃的水浴中加热, 并搅动,使纤维素酰基化约1.5~2h,成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素 (2)三乙酸纤维素的分离:取一半上述糊状物倒入另一烧杯中, 加热至6o℃,搅拌下慢慢加入125m质量分数80%的乙酸 在6o℃保温15min,搅拌下加入水12m,再以较快速度加 入10om水,白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。 将其转入布氏漏斗中吸滤后,分散于150m水中,倾去上层液 并洗至中性,再滤出三乙酸纤维素,于105℃下干燥, 产量约35g可溶于9:1二氯甲烷-甲醇混合溶剂中 不溶于丙酮及沸腾的1:1苯甲醇混合液 3)2,5-乙酸纤维素的制备 将另一半糊状物于60℃搅拌下,慢慢倒入25m质量分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中, 于80℃水浴中加热2h,使三乙酸纤维素部分皂化,得2,5 乙酸纤维素,加水,洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备 相同。 产量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。