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GC9790Ⅱ气相色谱仪操作规程和注意事项
操作规程:
1 打开载气(N2)阀,调节载气压力到0.4MPa,打开空气总阀和分压阀,调节空气压力到0.4MPa,同时打开氢气总阀和分压阀,调节氢气压力为0.25MPa。
2 调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.1MPa左右)。
3 打开主机电源开关。
4 在电脑上打开FL9790反控工作站,使用FID检测器,在FID项目上点击右键,选择设置当前项目,选择仪器通道1。然后,根据分析要求设置参数:柱温为70℃、进样温度为250℃、检测温度270℃,初始时间为1min,升温速率为18℃/min,保留时间10min,设置完毕后,按确定键后仪器升温。
5 待仪器温度升到设定值后,进行仪器点火操作:调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.1MPa左右,氢气压力在0.2MPa左右,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
6 点火后,将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。
7 待基线平稳,进行分析作业。
8 分析完毕,在FL9790反控工作站上,关闭柱箱,检测器,进样器三个控制开关。同时可关闭空气和氢气总阀与分压阀。
9 等待柱箱温度降到80℃以内,其余加热区温度降到150℃以内,关闭主机电源开关。最后,关闭载气总阀和分压阀
注意事项:
1、防止电事故:拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前,一定要注意先拔掉电源插头。
2、防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。
3、气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。
4、常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。
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