EDTA络合滴定法测定三氧化二铝.docVIP

EDTA络合滴定法测定三氧化二铝 准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。 在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。 将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。 向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。 转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、准确吸取25ml溶液，加水稀释至约200ml，向溶液中滴加1-2滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。 7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。加入10滴EDTA-Cu溶液和2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。 8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。 注意事项： 1、滴定时溶液的PH值控制在2.5-3.0左右。若PH3，则铝离子水解倾向大；若PH2.5，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。 2、EDTA-Cu的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入10滴为宜。太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。 3、铝离子与EDTA的配合速度较慢，故必须反复滴定。第一次约有90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3次