二氧化硅的测定.pdfVIP

二氧化硅的测定 B ⒈１二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法） B ⒈⒈１方法提要 硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分 硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其 转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度 样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶 胶(负电胶体)相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶 液中析出。 B ⒈⒈２分析步骤 称取约 0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于清洁的铂坩 埚中，放入900～950℃的高温炉中熔融10min，取出冷却， 加入无水碳酸钠 0.25g，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融 10min，取出冷却，以不烫手为准，加入盐酸 6mL ，当试样 在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升 盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中， 用小块无灰滤纸将坩埚内壁 擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐 酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰 滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚 (从开始加盐酸至脱埚完毕所用 盐酸为 12mL 左右)，将此 250mL 烧杯放在 68-70℃热水浴中 5min，加入新鲜配制的动物胶5mL 〔20g ／L〕，用玻璃棒搅拌 3min，再放置水浴上 7min ，烧杯取下,放置冷水槽中冷却至 室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止（用10g ／L 硝酸银检验），滤液收集于 250mL 容量瓶中冷到室温， 用水 稀释至刻度。摇匀。以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧 化钙、氧化镁用。 将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上 灰化，然后放入 900～950℃的高温炉中，灼烧 30min，取出 坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、 冷却、直到恒重。 B ３ 结果表示 二氧化硅的质量百分数 XSiO2 按式 (B1)计算: m1 –m2 XSiO2 ＝————×100 (B1) m 式中:XSiO2 —二氧化硅的质量百分数,％; m1 —坩埚及沉淀物的质量，g； m2 —空坩埚的质量，g； m—试料的质量，g。 B ⒈２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） B ⒈⒉１方法提要 以氢氧化钠银坩锅700～750℃熔融试样，在热水中提取 熔融物， 并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。 此溶液可测定生料的主要成分。 B ⒈⒉２分析步骤 称取约 0.5g 试样 (m),精确至 0.0001g,置于银坩锅中， 加入 7～8g 氢氧化钠，放入 400℃的马弗炉中，并升温至 650℃，保持 20min，取出坩锅，冷却至 100℃左右，将坩锅 放入已盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后， 取出坩锅，在搅拌下一次加 入 25mL 浓盐酸，再加入浓硝酸 1mL，用热盐酸（1＋5）和热 水洗净坩锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至 250mL 容 量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 吸取上述溶液 50mL 置于 300mL 的塑料杯中、加入 10～ 15mL 浓硝酸，冷却至室温，加入 150g ／L 氯化钾溶液 10mL， 搅拌，加入固体氟化钾， 仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放 置 15min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用 50g ／L 的氯 化钾水溶液洗涤 3 次， 将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中， 沿杯壁加入 (50mL ／L )氯化钾乙醇溶液 10mL 及 1mL (10g ／L)的酚酞指示剂，用［c （NaOH）＝0.15mol ／L］氢氧化 钠溶液中和未洗尽的酸， 仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变 红（不用记氢氧化钠消耗数）， 加入 200mL 沸水（煮沸并用 氢氧化钠中和至酚酞变微红），搅拌，用 0.15mol ／L 氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 B ⒈⒉３ 结果表示 二氧化硅的质量百分数 XSiO2 按式 (B2)计算： TSiO2 ×V1 XSiO2 ＝ — — — — — — × 100 (B2) m×1000 式中：:XSiO2 —二氧化硅的质量百分