茶叶中微量元素的分离鉴定方案.docVIP

开放性实验 实验组员：陈浩(组长)、张尧、李先木、吕培高。 茶叶中微量元素的分离与鉴定 一、实验目的 1.学习从茶叶中分离和鉴定某些元素的方法。 2.提高综合运用元素基本性质分析和解决化学问题的能力。 二、实验原理 茶叶是有机体，主要由C、H、N、O等元素组成，还含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Zn等微量金属元素。 将茶叶灰化，除几种主要元素形成易挥发物质逸出外，其他元素留在灰烬中，用酸浸取便进入溶液、可从浸取液中分离鉴定Ca、Mg、Al、Fe、Zn和P等元素。P可用钼酸铵试剂单独鉴定，其他几种金属离子需先分离后再鉴别。 溶液中的Fe3+对Al3+的鉴定有干扰，应先出去干扰后再进行鉴定。 利用下面给出的四种氢氧化物完全沉淀的pH数据，设计分离流程： 化合物 Ca(OH)2 Mg(OH)2 Al(OH)3 Fe(OH)3 pH 13 11 5.2～9 4.1 三、仪器和试剂 1.仪器：离心机、酒精灯、研钵、台秤、长颈漏斗、烧杯。 2.试剂：NaOH(40%、2mol?L-1)，浓NH3 ?H2O(6mol ?L-1)，HCl(2mol ?L-1)，HNO3(浓)，K4[Fe(CN)6](0.25mol ?L-1)，(NH4)2C2O4(0.5mol ?L-1 四、实验内容 1.茶叶中Ca、Mg、Al、Fe元素的分离与鉴定 (1)茶叶试样的处理 称取4g干燥的茶叶，放入蒸发皿中，在通风橱内用酒精灯加热充分灰化；然后移入研钵中研细，取出少量茶叶灰以作P的鉴定用，其余置于50mL烧杯中，加入15mL2mol ?L-1HCl溶液，加热搅拌，溶解，常压过滤，保留滤液。 (2)分离并鉴定各金属离子 向所得的滤液中逐滴加入6mol?L-1 NH3H2O，将溶液的pH调至7左右，离心分离。上层清液转移至另一离心管(备用)，在沉淀中加入过量的2mol?L-1NaOH溶液，然后离心分离。把沉淀和清液分开，在清液中加2滴铝试剂，再加2滴浓NH3H2O，在水浴上加热，有红色絮状沉淀产生，示有Al3+。在所得的沉淀中加2mol?L-1HCl溶液使其溶解，然后加2滴0.25mol?L-1 K4[Fe(CN)6]溶液，生成深蓝色沉淀，示有Fe3+。 在上面所得清液的离心管中加入0.5mol?L-1(NH4)2C2O4至无白色沉淀产生为止，离心分离，清液转至另一离心管中，向沉淀中加2mol?L-1HCl溶液，白色沉淀溶解，示有Ca2+；在清液中加几滴40%NaOH，再加两滴镁试剂，有天蓝色沉淀产生，示有Mg2+ 2.磷元素的分离和鉴定 取茶叶灰于25mL烧杯中，加5mL浓HNO3(在通风橱中进行)，搅拌溶解，常压过滤得棕色透明溶液于小试管中，在滤液中加1mL钼酸铵试剂，将试管放在水浴中加热，有黄色沉淀产生，示有P元素。 注意事项：