现代科技综述知识文库：仪器分析法测定金属材料中铋.pdf

现代科技综述系列—— 仪仪器器分分析析法法测测定定金金属属 材材料料中中铋铋 科技是人类区别于动物的重要文明之一， 是人类对自然规律研究 利用的学科。 本文提供对科技基本概念 “仪器分析法测定金属材料中铋” 的解读，以供大家了解。 仪仪器器分分析析法法测测定定金金属属 材材料料中中铋铋 近年来，铋的仪器分析方法研究报道日见增多，尤其 在冶金材料分析中对微量或痕量的铋的仪器分析研究 进展较快。 下面综述了原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子 荧光光谱法、X射线荧光光谱光 电化学分析法测定金 属材料中铋的进展。 原子吸收光谱光 石墨炉原子吸收光谱法测定镍基体试 样 铝、铅、锑、硅共存试样中的铋时干扰的消除研 究有了进展。 李报厚(1988)考察了铅在试样中的作用，提出用铅作为 基体改进剂可消除负干扰。 测定下限为0 ．0002% ，方法简单、迅速、准确可靠。 石墨炉原子吸收法固体试样直接分析技术具有不需要 试样分解、分离 浓缩等预处理步骤的优点，因而分 析过程短，避免了试样的沾污 损失。 然而设计的固体进样品操作比较麻烦 合适的标准试 样选择困难，影响固体进样法的广泛使用。 柳志龙(1988)等利用自制的固体样石墨确定了石墨炉原 子吸收法测定铜及铜合金中铋的最佳条件，无需改动 仪器 重新加工石墨管，操作简便，定位迅速，使用 寿命长，还采用温度不同的两个原子化相 以含有铜 基本的铋标液绘制检量线，铋的检出限为0 ．059ng， 对0 ．0005%～0 ．004%铋含量的试样，测定的相对标 准偏差为10%左右。 张泰松(1986)报道用石墨炉原子吸收光谱测定银－铜合 金中微量铋，基体元素的无干扰化学分离，直接用5% 硝酸溶样后测定，方法简便迅速，铋的检出限为1×10 －6 。 变异系数为5% ，试验表明，为铅量50倍或锑、铋量的 100倍的铜、镁、铝、锌、铁、镉、钴、镍 锰均无明 显干扰，大量氯离子有干扰。 罗川等(1989)介绍了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测 定镍基合金中铋的快速简便方法，对含量为0 ．5μg·g －1铋的样品15次测定相对标准偏差为7 ．5% ，该法亦 采用铋的标液加残优余基体代替已知含量固体样品， 解决了固体法中无标样的困难。 W ．Frech等(1985)报道了二元腔平台石墨炉原子吸收 光谱法测铋，原子化效应用了L′v v平台技术，试验了 恒温原子化 应用了高温平衡计算，取得了良好结 果。 氢化物原子吸收法测定砷、铋等元素具有较高的灵敏 度及精度。 康继乐等(1988)年利用酸性介质中以硼氢化钾为还原 剂，生成不甚稳定的共价氢化物(氢化铋、氢化砷)，以 氩气流进入热石英管中瞬间进行原子化测定，铋的特 征灵敏度为0 ．005ng ／ml ／1% ，相对标准偏差＜ 5% ，是测定钢铁中0 ．0005%～0 ．02%铋的高选择性 方法。 宣维康等(1989)研究了微型氢化物原子吸收技术，灵敏 度高，装置结构简单，操作方便，应用于钢铁 镍基 合金中铋的测定。 氢化物发生 电热石英管原子化技术已经成为无火焰 原子吸收光谱分析测定铋的一种灵敏方法。 但该法有如下缺点：载气 硼氢化钾(钠)分解产生的氢 气对铋的稀释作用；在载气压力下氢化铋从反应溶液 中释放不完全；载气压力不利于氢化铋的分解等等。 为了改进这些缺点，张宝贵等(1989)采用在负压下产生 收集氢化铋，然后加入少量空气，用真空泵将空气 与氢化铋的混合物吸收真空电热，石英管中，在原子 化器中，所加入空气中的氧与硼氢钠分解反应生成 水，因而消除了氢对测定铋的影响。 同时，加氧或加入空气时铋的灵敏度可提高1倍左右。 银基体存在下氢化物原子吸收法存在严重液相干扰， 还可能存在一定气相干扰。 戴亚明等(1989)用氢氧化铁或氢氧化铝作载体沉淀试样 中铋，然后在酸性溶液中测定，由于分离 预富集， 提