纳氏试剂比色法.pdfVIP

水质铵的测定纳氏试剂比色法 1适 用 范 围 1.1 本 标 准 适 用 于 生 活 饮 用 水 、 地 面 水 和 废 水 。 1.2 样 品 中 含 有 悬 浮 物 、 含 氯 、 钙 镁 等 金 属 离 子 、 硫 化 物 和 有 机 物 时 ， 产 生 干 扰 ， 含 有 此 类 物 质时 ， 要 作 适 当 的 预处 理 ， 以 消 除 对测 定 的 影 响 。 1.3 范 围 　　 最 大 试 份 体 积为 50ml 时 ， 铵 氮 浓 度 CN 可 达 2 mg / L 。 1.4 最 低 检 出 浓 度 1.4.1 目视 法 　　 试 份 体 积为 50ml 时 ， 最 低 检 出 浓 度 为 0.02mg / L 。 1.4.2 分 光 光 度 法 　　 试 份 体 积为50ml ， 使 用 光 程 长为 10mm 比 色 皿 时 ， 最 低 检 出 浓 度 为 0.05mg / L 。 1.5 灵 敏 度 　　 使 用 50ml 试 份 ， 光 程 长 为 10mm 比 色 皿 ,CN =1.0mg / L ， 给 出 的 吸 光 度 约为 0.2 个 单 位 。 2 原 理 　　 游 离 态 的 氨 或 铵 离 子 等 形 式 存 在 的 铵 氮 与 纳 氏 试剂 反 应 生 成 黄 棕 色 络 合 物 ， 该络 合 物 的 色 度 与 铵 氮 的 含 量 成 正 比 ， 可 用 目 视 比 色 或 者 用 分 光 光 度 法 测 定 。 3 试剂 　　 分 析 中 只 使 用 公 认 的 分 析 纯试剂 和 按 3.1 制 备 的 水 。 3.1 水 ： 无 氨 ， 按 下 述 方 法 之 一 制 备 。 3.1.1 离 子 交 换 法 　　 将 蒸 馏 水 通 过 一 个 强 酸 性 阳 离 子 交 换树 脂 （ 氢 型 ） 柱 ， 流 出 液 收 集 在 带 有 磨 口 玻 璃 塞 的 玻 璃 瓶 中 。 每 升 流 出 液 中 加 人 10g 同 类树 脂 ， 以 利 保 存 。 3.1.2 蒸 馏 法 　　 在 1000ml 蒸 馏 水 中 ， 加 人 0.1ml 硫 酸 （ p = 1 . 84g/ml ) ， 并 在 全 玻 璃 蒸 馏 器 中 重 蒸 馏 。 弃 去 前 50ml 馏 出 液 ， 然 后 将 约800ml 馏 出 液 收 集 在 带 有 磨 口 玻 璃 塞 的 玻 璃 瓶 中 。 每 升 收 集 的 馏 出 液 中 加 人 10g 强 酸 性 阳 离 子 交 换 树 脂 （ 氢 型 ） ， 以 利 保 存 。 3.2 纳 氏 试剂 。 3.2.1 二 氯 化 汞 一 碘 化 钾 一 氢 氧 化 钾 （ HgCl2 一 KI 一 KOH ) 　　 称 取 15g 氢 氧 化 钾 （KOH ) ， 溶 于 50ml 水 中 ， 冷 至 室 温 。 　　 称 取 5g 碘 化 钾〔 KI ) ， 溶 于 10ml 水 中 ， 在 搅 拌 下 ，将 2.5g 二 氯 化 汞 （ HgCl2 ） 粉 末 分 次 少 量 加 人 于 碘 化 钾 溶 液 中 ， 直 到 溶 液 呈 深 黄 色 或 出 现 微 米 红 色 沉 淀 溶 解 缓 慢 时 ， 充 分 搅 拌 混 和 ， 并 改 为 滴 加 二 氯 化 汞 饱 和 溶 液 ， 当 出 现 少 量 朱 红 色 沉 淀 不 再 溶 解 时 ， 停 止 滴 加 。 　　 在 搅 拌 下 ， 将 冷 的 氢 氧 化 钾 溶 液 缓 慢 地 加 人 到 上 述 二 氯 化 汞 和 碘 化 钾 的 混 合 液 中 ， 并 稀 释 至 100ml 于 暗 处 静 置