综述-阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展.pdfVIP

阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展 廖敏 摘要：本文将从合成阿司匹林的所使用的催化剂种类进行阿司匹 林合成工艺的阐述，并对其特点进行了简单的 绍。然后又综述了阿 司匹林定性、定量分析的相关方法，并将它们进行比较，最后总结出 比较合理的阿司匹林合成工艺的相关要求，筛选出相对简单方便，可 靠的阿司匹林定性、定量分析方法。 关键词 ：阿司匹林 催化剂 原材料 定性、定量分析 阿司匹林（Aapirin,学名为乙酰水杨酸）是一种历史悠久的解热镇 痛药，诞生于 1899 年 3 月 6 日。可治疗头痛、牙痛、关节痛、发热、感 冒、风湿病等【1】。2001 年的研究表明，阿司匹林在防治心血管疾病方 面也有较好的疗效，且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减 少 50% ，使人患白内障的可能性减少 70%,对防治乳腺癌，肺癌，皮 肤癌等也有较好的功效【2】。同时，阿司匹林对血小板膜上合成前列腺 素的关键酶—环氧化酶，呈选择性的、不可逆性的抑制作用，又是一 个良好的抗血小板药物[3-7]。随着阿司匹林需求量的曾大，一种新的， 节能的，简便的，低成本的能工业化生产生产工艺会受到极大的欢迎。 有关于阿司匹林的合成，不少化学者做了大量工作，本文就阿司匹林 的合成研究，鉴定及含量测定方法进行了综述。 一、 阿司匹林的合成工艺研究进展 1，催化剂催化合成法 早在 19 7 6 年, L o n g m a n 【8】就开始使用浓硫酸来催化水杨 酸的酞化反应[8] ,该方法工艺虽成熟, 但是使用的催化剂浓硫酸腐蚀 性强, 对于反应设备以及周围环境造成的危害很大，易 生副反应，产 品成色较差且不利于提纯。故阿司匹林催化剂的研究成为阿司匹林合 成工艺研究的重点，而优选高效价廉的催化剂及采用先进合成技术则 是关键。 李敏慧等【9】结合了阿司匹林合成的诸种方法, 例如浓硫酸催化 法, 维生 c 催化法, 一水硫酸氢钠催化法, 碳酸钠微波催化法, 对甲 苯磺酸催化法, 酸性膨润土催化法, 草酸催化, 固体超强酸催化, 硫 酸铭钾催化等多种方法。总结出理想的阿司匹林合成工艺应满足以下 条件: 起始原料价廉易得; 合成途径简洁; 反应条件温和不苛刻, 容 易控制; 三废少易于治理。 郭有钢等【6】通过对合成阿司匹林催化剂的催化效果分析发现，酸 性催化剂催化阿司匹林的产品收率大都高于碱性催化剂催化，微波技 术、超声辐射技术等强化方式辅助合成阿司匹林既可以提高反应收率， 又可以节约反应时间。草酸、柠檬酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、L-组氨 酸、杂多酸、酸性离子液体、碳酸盐、氢氧化物、维生素 C 等催化剂都 是合成阿司匹林的绿色催化剂，可以作进一步工业化研究。今后，阿 司匹林合成的研究方向是寻求性能更优越的催化剂，既要实现生产过 程的绿色环保、节约资源、降低成本，又要实现阿司匹林产品本身产 品质量更优，减少阿司匹林的溶剂残留、重金属残留和其他对动物产 生不良反应的物质。 2、离子液体 谢辉等【10】本文首次以室温离子液体为催化剂来合成阿司匹林, 考察了反应时间和反应物配比对该反应的影响。通过实验确定最佳反 应条件为水杨酸与乙酸酐的摩尔比为 1∶2,反应温度为 80 ～ 85℃, 反应时间为3h 时, 阿司匹林的收率可达 81%以上。随着研究的深入王 占军等【11】对离子液体在阿司匹林合成中的催化作用做了一定的概扩。 廖丽芳等【12】做了氨基酸离子液体在阿司匹林催化合成上的研究。 3、超声辐射催化合成法 张玉全等【13】:以水杨酸和乙酸酐为原料, 采用氨基磺酸作催 化剂超声辐射快速合成了乙酰水杨酸，产率达到 98.3%。相对于李继 忠等【14】以水杨酸和乙酸酐